ГОСТ 5964-93
В обе колбы добавляют по 3 см3 раствора хлористого железа и одновременно перемешивают
их содержимое вышеописанным способом в течение I мин.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с
раствором Б на фотоэлектроколори метре при светофильтре сдлиной световой волны 540 нм в кювете
с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
6.3.3.1.1 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров с,ф в ректификованном спирте, мг/дм3безводного
спирта, рассчитывают по формуле
„О 100
*♦ " 0.0303 с ’
где D —оптическая плотность;
О.ОЗОЗ —постоянный коэффициент, полученный экспериментально;
с —концентрация анализируемого ректификованного спирта, % (по объему).
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифмети
ческим значением не должно превышать 5 % среднего значения при доверительной вероят
ности Р =* 0,95.
Нижняя граница определяемого содержания сложных эфиров в ректификованном спирте —
I мг/дм3безводного спирта.
6.3.3.2 А н а л и з спи рт а-сы рца
Язя проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.
В две конические колбы вместимостью 50 см3 вносят по 12 см’ реакционной смеси. Затем в
одну из колб приливают 6 см’ раствора соляной кислоты и перемешивают. Содержимое этой колбы
именуют раствором Б, содержимое второй колбы —раслюром А.
В обе колбы приливают по 6 см1 анализируемого спирта, одновременно перемешивают и
выдерживают при комнатной температуре в течение 1,5—2.0 мин.
Затем вколбу с раствором А приливают 6 см* раствора соляной кислоты и также перемешивают.
В обе колбы добавляют по 6 см3 раствора хлористого железа и одновременно перемешивают
их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с
раствором Б втечение 3-й или 4-й минуты на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной
световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 5.0 мм.
(Измененная редакция, Изм. Ле 1).
6.3.3.2.1 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров с>ф в спирте-сырце, мг/дм3 безводного спирта,
вычисляют по формуле
-100
«►
П
’ 0,00099с •
гдеI) —оптическая плотность;
0.00099 —постоянный коэффициент, полученный экспериментально;
с —концентрация анализируемого спирта-сырца, % (по объему).
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифметическим значе
нием не должно превышать 5 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
6.4 Метод о п р е д е л е н и я о б ъ е мн о й доли м е т и л о в о г о с пи р т а
Метод обеспечивает получение результатов анализа ректификованного спирта в диапазоне
объемной доли метилового спирта от 0.01 до 0,05 % (в пересчете на безводный спирт) с абсолютной
погрешностью, не превышающей 0,003 % (при Р = 0,95).
Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорпой кислоты марганцо
вокислым калием до формальдегида, который образует сдинатрневой солыо хромотроповой кислоты
соединение сиреневой окраски.
Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре.
6.4.1Средства измерений, оборудование, материалы и />еактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более
± 10 мг.
13