ГОСТ 5964-93
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 1 %.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20 %.
Фуксннсернистый реактив II по НД |1|.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Типовые спиртовые растворы для определения метилового спирта по НД |1|.
5.11.2 Проведение шиита
В одну пробирку с пришлифованной пробкой помешают 0.1 см’ анализируемого спирта, а в
другую —0,1 см* соответствующего типового раствора метилового спирта. Затем в каждую прили
вают по 5 см* водного раствора марганцовокислого калия с массовой далей 1% и по 0.4 см* раствора
серной кислоты (плотностью 1,830 г/см3), разбавленной в два раза дистиллированной водой.
Пробирки закрывают пробками, их содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной
температуре в течение 3 мин.
Затем в каждую пробирку приливают по 1см* насыщенного раствора щавелевой кислоты или
водного раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20 % и перемешивают. Когда жидкость
в пробирках приобретет светло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1см* концентрированной
серной кислоты и после обесцвечивания раствора добавляют по 5 см* фуксинсернистого реактива
II. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин при комнатной темпера
туре и сравнивают окраску растворов. Окраска растворов с испытуемым спиртом должна совпадать с
окраской соответствующего типового раствора метилового спирта или быть менее интенсивной.
Для анализа спиртов «Люкс* и «Экстра» используют типовой раствор с объемной долей
метилового спирта 0,03 %, спиртов высшей очистки, питьевого 95 %-ного и 1-го сорта —0.05 %,
спирта-сырца —0,13 %.
В ректификованном спирте и спирте-сырце, выработанных из сахаросодержащего сырья,
объемную долю метилового спирта не определяют.
5.11.3 Анализ спнрта-сыриа проводят по 5.11.2.
6 ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
В СПИРТЕ
Методы определения содержания альдегидов, сивушного масла, метилового спирта и сложных
эфиров в этиловом спирте основаны на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности
окрасок, образующихся в результате реакции указанных примесей со специфическими реактивами.
По интенсивности окрасок судят о массовой концентрации примесей.
Методы применяются при контроле качества продукции, а также при возникновении разног
ласий в оценке качества.
6.1 Метод о п р е д е л е н и я ма с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и а л ь д е г и д о в
Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении оптической плотности испыту
емого раствора после реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с пирогаллолом
в сернокислой среде.
6.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с
наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколорнметр) по нормативному
документу.
Баня водяная.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0.1 или 0.5 *С по ГОСТ 28498.
Штатив для пробирок.
Катба 2-100-1 или 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1 -1 -2 -1 , 1—1—2—2 и 1—2—2—5 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 25 см* с пришлифованными пробками.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля. по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262,
концентрированная.
Пирогаллол А, ч.д.а. по НД |3|, водный раствор с массовой долей 0.1 % свежеприготовленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8