ГОСТ Р 53372—2009
Стакан снимают с плиты, прибавляют 10 см3раствора соляной кислоты (1:24), переносят в мерную
колбу вместимостью 25 см3,доводят до метки тем же раствором кислоты, перемешивают (соотношение
соляной кислоты и воды в приготовленном растворе соответствует 1:7) и переливают в сухой тефлоно
вый стакан.
Раствор переносят всухую делительную воронку, прибавляют 10 — 30 см3(в зависимости от мас
сы навески) дибутилкарбитола, насыщенного хлористым водородом, и экстрагируют золото в течение
1 мин. После расслаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку, прибавляют 5
— 10 см3дибутилкарбитола. насыщенного хлористым водородом, и повторяют экстракцию золота в
течение 1 мин.
После расслаивания водную фазу сливают в сухой тефлоновый стакан. Если не требуется опре
деление кремния и магния, то допускается проводить растворение в стеклянных стаканах.
Одновременно через все стадии подготовки проб проводят два контрольных опыта на чистоту ре
активов.
7.2.2.3 Подготовка проб для определения серебра
Отбирают две навески пробы массой по0.5 — 1.0 г. каждую из которых помещают встакан вмести
мостью 50 или 100 см3, прибавляют по 15 — 20 см3свежеприготовленной смеси соляной иазотной кис
лот (3:1) и растворяют золото при слабом нагревании, прибавляя смесь кислот порциями по 5 см3,
снимают с плиты, прибавляют 10 см3раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вмес
тимостью 25 см3, доводят до метки тем же раствором кислоты и перемешивают.
Одновременно через все стадии подготовки проб проводят два контрольных опыта на чистоту ре
активов.
7.2.3 Подготовка споктрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр подготавливают к работе согласно эксплуатационным доку
ментам к прибору.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Анализ с атомизацией проб в пламени
Для определения висмута, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля,
палладия, платины, родия, свинца, серебра, сурьмы, теллура и цинка используют пламя пропан-бу-
тан-воздух или ацетилен-воздух: для определения хрома используют пламя ацетилен-воздух (восста
новительное. обогащенное горючим газом).
При определении родия и платины в растворы вводят буферный раствор сернокислого кадмия: в
колбу вместимостью 25 см3помещают 5 см3анализируемого раствора или градуировочного образца,
добавляют 5 см3буферного раствора и перемешивают.
При определении магния в растворы вводят буферный раствор хлористого лантана: в колбу вмес
тимостью 25 см3 помещают 5 см3анализируемого раствора или градуировочного образца, добавляют 5
см3буферного раствора и перемешивают.
Последовательность распыления в пламя газовой горелки градуировочных образцов, растворов
контрольного опыта и растворов анализируемых проб устанавливают в соответствии с программным
обеспечением спектрометра.
Длины волн аналитических линий приведены в таблице 16.
Допускается использование других линий при условии получения показателей точности, не усту
пающих указанным в таблице 6.
Т а б л и ц а 16 — Длины волн аналитических линий
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Определяемый элемент
Длина волны, им
Висмут
223.1
Медь
324.8
Железо
248,3
Мышьяк
193,7
Кадмий
228.8
Никель
232.0
Кобальт
240.7
Палладий
247.6
Магний
285.2
Платина
265.9
Марганец
279.5
Родий
343,5
30