ГОСТ Р 53372—2009
6.3 Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением и фотоэлектрической
регистрацией спектра
Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы в искровом разряде, фотоэлектричес
кой регистрации спектра, измерении интенсивности аналитических спектральных линий определяемых
элементов и фона. Связь интенсивности линий с содержанием элементов в пробе устанавливают с по
мощью градуировочных характеристик.
Метод позволяет определять содержание примесей вдиапазонах, приведенных в таблице 2.
Показатели точности метода анализа приведены в таблице 3.
6.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Спектрометр оптический эмиссионный с обратной линейной дисперсией не более 0.6 нм/мм. спек
тральной областью диапазоном 175 — 700 нм. в случае полихроматора (квамтометр). имеющий не ме
нее 30 каналов с искровым источником возбуждения спектра.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более i 0.01 г.
Печь сопротивления.
Станок фрезерный.
Пресс.
Пресс-форма стальная с матрицей внутренним диаметром 40 мм.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Пинцет хирургический.
Кусачки.
Стаканы В-1-100ТС по ГОСТ 25336.
Графит марки МПГ-7 по [1].
Тигли графитовыедиаметром 26 мм. высотой 30 мм с кратером диаметром 20 мм. глубиной 25 мм,
изготовленные из графита марки МПГ-7.
Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Ткань хлопчатобумажная по ГОСТ 29298-
Вата медицинская по ГОСТ 5556.
ГСО состава аффинированного золота.
Образцы для градуировки.
Образцы для контроля.
Допускается применение других оборудования, материалов и реактивов при условии получения
показателей точности, не уступающих указанным в таблице 3.
6.3.2 Подготовка к анализу
6.3.2.1 Пробы в виде слитков, ленты, пластин протирают тканью, смоченной спиртом.
6.3.2.2 От каждой пробы стружки, проволоки, гранул, губки или порошка отбирают навеску массой
не менее 10 г. Для удаления поверхностных загрязнений пробу (кроме порошка и губки) очищают по
6
.
1
.
2
.
2
.
Каждую навеску помещают в тигель и сплавляют. Полученный слиток помещают в пресс-форму и
прессуют с усилием 400 кН. Поверхность полученных таблеток очищают по 6.1.2.2.
Поверхность проб (слитков, проката, таблеток) должна быть плоской и гладкой, без отслоений
(при необходимости поверхность фрезеруют).
Допускается прессование проб губки, стружки или порошка без предварительного сплавления. В
этом случае масса навески должна быть не менее 30 г.
6.3.2.3 Подготовка спектрометра — по эксплуатационным документам прибора.
6.3.2.4 Электрододержатели. весы и другие приспособления протирают тканью, смоченной спир
том.
6.3.3 Проведение анализа
Рабочие режимы устанавливают согласно аналитической программе прибора:
частота — 300 Гц;
емкость — 5 мкФ;
индуктивность — 130 мкГн;
время интеграции — 10 с.
16