ГОСТ Р 53372—2009
Т а б л и ц а10 — Градуировочные образцы для анализа без отделения золота
Определяемый
элемент
Нижний ГО
Верхний ГО
Onредел яеыый
элемент
Нижний ГО
Верхний ГО
Алюминий
ЗЛА0О5/ЗЛА010
РС5
Олово
ЗЛА005/ЗЛА010
РС5
Висмут
ЗЛА005/ЗЛА010
РС5
Палладий
ЗЛА005/ЗЛА010
РЗС5
Железо
Нулевой раствор
РС5
Платина
ЗЛА005/ЗЛА010
РЗС5
Кадмий
ЗЛА0О5/ЗЛА010
РС5
Родий
ЗЛА005/ЗЛА010
РЗС5
Кобальт
ЗЛА005/ЗЛАО10
РС5
Свинец
ЗЛА005/ЗЛА010
РС5
Кремний
Нулевой раствор
PCS
Серебро
Нулевой раствор
РЗС5
Магний
ЗЛА0О5/ЗЛА010
РС5
Сурьма
ЗЛА005/ЗЛА010
РС5
Марганец
Нулевой раствор
РС5
Теллур
ЗЛА005|’ЗЛА010
PCS
6.4.2.3.2 Градуировочмые образцы для анализа с отделением золота
Растворы с массовой концентрацией определяемых элементов, за исключением серебра и крем
ния. 0; 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0 мкг/см3:пипетками отбирают аликвотные части растворов А. А, или Б. Б,
(таблица 11). помещают втефлоновые стаканы вместимостью 50 — 100 см3,прибавляют по5 см3смеси
соляной иазотной кислот (3:1) и упаривают при слабом нагревании до объема 2 см3.Стаканы снимают с
плиты, прибавляют по 10 см3раствора соляной кислоты (1:24). помещают в мерные колбы вместимос
тью 25 см3,доводят до метки тем же раствором кислоты и перемешивают. Растворы помещают в сухую
делительную воронку, приливают по 15 см3дибутилкарбитола и встряхивают в течение одной
минуты. После расслаивания водную фазу сливают вдругую делительную воронку, приливают 5 — 10
см3дибу тилкарбитола и повторяют операцию. После расслаивания водную фазу сливают в
тефлоновые стаканы и закрывают крышками.
Градуировочные образцы готовят вдень использования и хранят не более двух дней.
Для построения градуировочных характеристик при проведении анализа с отделением золота ис
пользуют градуировочные образцы, указанные в таблице 11.
Т а б л и ц а 11 — Градуировочные образцы для анализа с отделением золота
Обозначение
градуировочного образца
Обозначение вводимых
растворов
Объем каждого вводимого
растеора. см1
Значение массовой
концентрации элементов.
мкг/см1
РС-1
Б. Б.
0.5
0.2
РС-2
Б. Б,
1.25
0.5
РС-3
Б. Б,
2,5
1.0
РС-4
Б. Б-
5.0
2.0
РС-5
А. А,
1.25
5.0
РС-6
А. А,
2.S
10,0
6.4.2.4 Спектрометр готовят к работе согласно эксплуатационным документам к прибору.
6.4.3 Проведение анализа
Вводят в программуспектрометрадлины волн аналитических линий и коррекции фона. Измерения
начинают не менее чем через 30 мин после поджига плазмы для стабилизации условий измерения. Вре мя
предынтвгрирования — 30 с. время интегрирования — не менее 5 с.
Последовательно вводят в плазму градуировочные образцы и измеряют интенсивности аналити
ческих линий определяемых элементов за вычетом фона (интенсивности излучения спектра рядом с
аналитической линией определяемого элемента). Для каждого раствора выполняют три измерения и
вычисляют среднее значение. Градуировочные характеристики получают в координатах, среднее зна-
22