ГОСТ Р 53372—2009
Т а б л и ц а14 — Состав градуировочных образцов
Обозначение градуировочного образца
Обозначение и объем вводимых
растворов, см3
Значение массовой концентрации
элементов,
ГО-1
Б. Б, и Б2(Б2)
0,5
0,200
ГО-2
1.25
0.500
ГО-3
2.5
1,00
ГО-4
5.0
2.00
ГО-5
А. А, и А3 (А3)
1.25
5.00
Растворы переносят в сухие делительные воронки, прибавляют по 15 см3дибутилкарбитола. на
сыщенногохлористым водородом, ивстряхивают воронки втечение 1 мин. После расслаивания водные
фазы сливают в тефлоновые стаканы и закрывают крышками.
7.2.1.3.2 Градуировочные образцы — растворы с массовой концентрацией серебра 0.2; 0.5; 1.0;
2.0; 5.0 мкг/см3; пипетками отбирают аликвотные части раствора А3или Б3(таблица 14), помещают в
мерные колбы вместимостью 25 см3каждая, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и пере
мешивают.
7.2.1.3.3 Градуировочные образцы — растворы с массовой концентрацией определяемых эле
ментов 0,02; 0.05; 0,10 мкг/см3;пипеткой отбирают по 2.5 см3растворов с массовой концентрацией эле
ментов 0,2; 0,5: 1.0 мкг/см3. приготовленных по 7.2.1.3.1. помещают в мерные колбы вместимостью 25
см3каждая, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:7). перемешиваюти переливают всухие
тефлоновые стаканы.
7.2.1.4 Требования к маркировке и условиям хранения растворов
На колбах и банках с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием массовой концен
трации элементов, погрешности ее установления, даты приготовления и срока годности растворов.
Растворы хранят при комнатной температуре в герметично закрытых емкостях из стекла и/или
пластика.
Растворы, содержащие кремний и магний, хранят в герметично закрытых емкостях из пластика.
Основные растворы хранят не более 1 года, промежуточные растворы хранят не более 2 месяцев
при массовой концентрации элементов 100 мкг/см3и не более 5 дней при массовой концентрации эле
ментов 10 мкг/см3. Градуировочные образцы готовят вдень использования и хранят не более 2 дней.
Допускается устанавливать сроки годности растворов в соответствии с ГОСТ 4212.
7.2.2 Отбор и подготовка проб к анализу
7.2.2.1 Отбор проб для анализа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 28058.
7.2.2.2 Подготовка проб для определения примесей (кроме серебра)
Отбирают две навески пробы массой по 0,5 — 2.5 г (таблица 15). каждую из которых помещают в
тефлоновый стакан вместимостью 50,100 см3, прибавляют по 10 — 20 см3соляной кислоты (1:1) и ки
пятят в течение 5 — 10 мин. Раствор сливают и промывают навеску водой 6 — 7 раз декантацией. К на
веске прибавляют 15 — 20 см3свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1). закрывают
крышкой и растворяют при слабом нагревании, прибавляя смесь кислот порциями по 5 см3до полного
растворения пробы. Открывают крышку и упаривают раствор до объема 2 см3.
Т а б л и ц а 15 — Зависимость массы навески от содержания примесей
Массовая доля примеси, %Масса навесхи. г
От 0,0001 до 0.0005 включ.
2.0 — 2.5
Се. 0,0005 до 0.002 включ.
1.0 — 2.0
Св. 0,002 до 0, 01 включ.
0.5— 1.0
Св. 0,01 до 0.02 включ.
0.5
29