ГОСТ Р 53372—2009
Бис(2-бутоксиэтиловый) эфир (дибутилкарбитол) по [7]. насыщенный хлористым водородом:
200 см3дибутилкарбитола помещают вделительную воронку вместимостью 500 см3, приливают 100 см3
раствора соляной кислоты (1:7) и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водную фазу сли
вают в делительную воронку, вновь приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:7) и повторяют
операцию насыщения дибутилкарбитола.
Чистота используемых металлов и реактивов — не менее 99.9 %, если не указано иначе.
ГСО состава аффинированного золота.
Образцы для градуировки.
Образцы для контроля.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и
реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 4.
6.4.2 Подготовка к анализу
6.4.2.1 Приготовление растворов
6.4.2.1.1 Приготовление основных растворов с массовой концентрацией серебра и кремния
1 мг/см3, скандия — 0.1 мг/см3 и остальных металлов — 2 мг/см3
Раствор, содержащий 2 мг/см3родия: навеску родия массой 200,0 мг тщательно перемешивают с
5-кратным количеством перекиси бария, перетирают вагатовой ступке, переносят в корундовый тигель
и спекают в течение 2 — 3 ч при температуре 800 °С — 900 °С (тигель ставят в холодную муфельную
печь). Спек охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан вместимостью 250 см3, смачива
ют водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворе
ния спека в растворе соляной кислоты остается осадок, спекание и растворение повторяют.
Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 см3и осаждаютсульфат бариядобавлением рас
твора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до темпера
туры 60 вС —70 °С. Через 2 — 3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария, добавляя к раствору
несколько капель концентрированной серной кислоты, и отфильтровывают через фильтр «синяя лен
та» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре про
мывают 4 — 5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5 — 6 раз горячей водой. Раствор
доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Раствор, содержащий 1 мг/см3серебра: навеску серебра массой 100.0 мг растворяют в 10 см3рас
твора азотной кислоты (1:1) при нагревании, затем прибавляют 50 см3соляной кислоты икипятятдо по
лного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.
Растворы, содержащие по 2 мг/см3платины, сурьмы, мышьяка, теллура и олова: навеску каждого
из перечисленных металлов массой 200.0 мг растворяют всмеси азотной и соляной кислот (1:3) при на
гревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см3, прибавляют 20 см3раствора соляной кислоты (1:5),
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и
перемешивают.
Растворы, содержащие по 2 мг/см3железа, меди, висмута и никеля: навеску каждого из перечис
ленных металлов массой 200.0 мг растворяют в 10 см3азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор
упаривают до объема 2 — 3 см3, прибавляют 20 см3раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мер ную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см3свинца: навеску свинца массой 200,0 мг растворяют в 10 см3рас
твора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см3палладия: навеску палладия массой 200.0 мг растворяют в 20 см3
азотной кислоты при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см3, прибавляют 20 см3раствора
соляной кислоты (1:5), переносят вмерную колбу вместимостью 100 см3,доводят до метки этим же рас
твором кислоты и перемешивают.
Растворы, содержащие по 2 мг/см3алюминия, кадмия, хрома, марганца, кобальта, титана и цинка:
навеску каждого из перечисленных металлов массой 200.0 мг растворяют в 10 см3 раствора соляной
кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см3 магния: навеску магния массой 200,0 мг растворяют в 10 см3рас
твора соляной кислоты (1:1). Раствор переносят вмерную колбу вместимостью 100 см3,доводят до мет ки
раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
19