ГОСТ Р 53372—2009
Измерения начинают не менее чем через 30 мин после поджига плазмы для стабилизации условий
измерения.
6.5.3 Проведение анализа
6.5.3.1 Градуировка спектрометра
В держатель камеры искрового отбора проб последовательно помещают стандартные образцы
аффинированного золота и подвергают воздействию искрового разряда.
Проводят измерения методом внутреннего стандарта с коррекцией фона. В качестве опорного сиг
нала используют линию внутреннего стандартаАи / — 201,00 нм. Коррекцию фона проводят путем вычи
тания сигнала фона (интенсивности излучения спектра рядом с аналитической линией определяемого
элемента) из суммарного аналитического сигнала на длине волны определяемого элемента.
Измерения каждого образца проводят вдвух различных точках поверхности образца с предвари
тельным обыскриванием в каждой точке.
Время обыскривания — не менее 30 с. В каждой точке проводят 3 — 4 параллельных измерения
(время интегрирования для каждого измерения — не менее 10 с) и вычисляют среднее значение.
Градуировочную зависимость получают в координатах:
X
— / // Ди. где
X
— массоваядоля элемен
та. %;
!,
— интенсивность сигнала на линии определяемого элемента за вычетом фона; /Аи— интен
сивность сигнала на линии Аи/ 201.00 нм за вычетом фона; /,
—
относительная интенсивность
аналитического сигнала определяемого элемента.
6.5.3.2 Выполнение анализа
В держатель искровой камеры последовательно помещают пробы аффинированного золота и
подвергают воздействию искрового разряда.
Проводят измерения по 6.5.3.1. С помощью градуировочной характеристики находят массовую
долю определяемого элемента вобразце. Получают два результата параллельных определений вдвух
различных точках поверхности образца. Результаты определения содержания элементов получают ав
томатически.
6.5.4 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух (четырех) результатов
параллельных определений при условии выполнения требований раздела 4.
7 Метод атомно-абсорбционного анализа
Метод основан на испарении иатомизации раствора пробы впламени газовой горелки или вграфи
товом атомизаторе (кювете), измерении атомного поглощения аналитических (резонансных) спектраль
ных линий определяемых элементов и последующем определении содержания элементов-примесей по
градуировочным характеристикам. Метод позволяет определять содержание примесей в диапазонах,
приведенных в таблице 2. с показателями точности, приведенными в таблице 6.
7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Спектрометр для атомно-абсорбционного анализа с пламенным и графитовым атомизаторами.
Лампы спектральные с полым катодом для определяемых элементов или безэлектродные газо
разрядные лампы для определения висмута, сурьмы, олова, мышьяка и теллура.
Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.
Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой погрешности однократного взвеши
вания не более ± 0.0002 г.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Шкаф сушильный с температурой нагрева до 150 °С.
Пипетки 1-1-1-1; 1-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-1-10 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 1-25-2; 1-50-2; 1-100-2 и 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Мензурки вместимостью 50,100. 250 и 1000 см3по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные вместимостью 50. 100 и 250 см3по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные делительные вместимостью 100 и 500 см3по ГОСТ 25336.
Стаканы тефлоновые с крышками вместимостью 50,100 см3.
25