ГОСТ Р 53372—2009
6.1.2.4 Подготовка приборов к работе — по эксплуатационным документам приборов.
6.1.2.5 Электрододержатели, весы идругие приспособления протирают тканью, смоченной спир
том.
6.1.3 Проведение анализа
6.1.3.1Межэлектродный промежуток от 1.5 до 2,5 мм устанавливают по промежуточной диафраг
ме высотой 5 мм. поддерживая постоянным все время экспозиции.
Между электродами зажигают дугу и фотографируют спектры с помощью спектрографа.
Условия фотографирования приведены в таблице 7.
Т а б л и ц а 7 — Условия фотографирования
Дую переменного тока
Ширина
щели, мм
Экспозиция, с. для соответствующей
области спектра
Частота разрядов.
Гц
Фиксированное значение
фазы поджига. ’С
Сила тока. А
Обжит’
менееболее
290 нм 290 нм
100
60
5 — 6
0,01515
6045
Дуга постоянного тока
Частота
разрядов. Гц
Фиксирован
ное значеПоляр
ние фазы ность
поджига, ’С
Индуктив
ность. мкГ
Сила тока.
А
ф
I
43
10060
♦
20000,015156045
* Обжиг применяют при анализа проб в виде литых стержней.
Допускается использование других режимов при условии получения показателей точности, не
уступающих приведенным в таблице 1.
6.1.3.2 Фотографирование спектров стандартных образцов и проб проводят вдвух областях спек
тра: менее 290 нм иболее 290 нм. Для каждой области спектра получают подве спектрограммы каждого
стандартного образца и по четыре спектрограммы каждой пробы.
6.1.3.3 Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают, фиксируют, промывают в про
точной воде и сушат.
При содержании серебра имеди более 0.003 % анализ проводят всоответствии с 6.1.3.1 — 6.1.3.3
на отдельных навесках, спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель.
6.1.4 Обработка результатов анализа
На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента
Sn, ф(таблица 8) и близлежащего фона S0 (минимальное почернение рядом с аналитической линией с
любой стороны, но с одной итой же во всех спектрах на одной фотопластинке) илилинии сравнения
S^. Вычисляют разность почернений AS = 5Л.Ф— S0
(Scp.
ф). По значениям AS, и AS2, полученным
подвум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднеарифметическое
значение AS. От средних значений ASдля стандартных образцов и AS. полученных почетырем
спектрограммам для каж дой анализируемой пробы, переходят к значениям логарифмов
относительной интенсивности 1д(/л//ф) по таблице А.1 приложения А. Используя значения IgC и
1д(/„//ф), полученные для стандартных образ цов, строят на масштабно-координатной бумаге
градуировочный график в координатах (IgC - Цз(/Л//Ф)], где С — массовая доля определяемой
примеси в стандартном образце. По четырем значениям 1д(/л//ф), *1д(/л//ф)4 полученным по
четырем спектрограммам для каждого определяемого элемента, находят по графику значения
х
—
логарифма значения массовой доли. По формуле С = 10’ вычисляют значения массовых долей
примеси — результаты параллельных определений.
и