ГОСТ Р 53372—2009
6.5 Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой и искровым
отбором пробы (искровой абляциой)
Метод заключается в распылении анализируемого материала при воздействии высоковольтного
искрового разряда на поверхностный слой образца в аргоновой среде и измерении интенсивности ана
литических спектральных линий элементов при возбуждении атомов полученного аэрозоля в индуктив
но связанной плазме.
Связь интенсивности линии с содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градуи
ровочной характеристики.
Метод позволяет определять содержания примесей вдиапазонах, приведенных втаблице 2. с по
казателями точности метода анализа, приведенными в таблице 5.
6.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой и камерой искрового отбора
проб (искровой абляции), обеспечивающий возможность проведения коррекции фона и нормирования
аналитических сигналов.
Кислота соляная по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага наждачная N
p
4.
Бумага фильтровальная или ткань типа бязи.
Стандартные образцы состава аффинированного золота в пластинах.
Допускается применение других оборудования, материалов и реактивов при условии получения
показателей точности, не уступающих указанным в таблице 5.
6.5.2 Подготовка к анализу
6.5.2.1 Пробы поступают на анализ в виде пластин или слитков произвольной формы и массы,
имеющих плоскую поверхность площадью не менее 15 х 15 мм и толщиной не менее 0,5 мм. Допусти
мые размеры образцов определяются вместимостью камеры искрового отбора пробы (абляции).
6.5.2.2 Плоскую поверхность стандартных и анализируемых образцов очищают наждачной бума
гой. затем промывают раствором соляной кислоты (1:1), 3 — 5 раз водой и протирают насухо фильтро
вальной бумагой или тканью. Анализируемая поверхность должна представлять собой плоскость без
видимых раковин и шлаковых включений.
6.5.2.3 Подготовка к работе и включение спектрометра — по эксплуатационным документам к
прибору.
Длины волн аналитических линий определяемых элементов устанавливают в соответствии с таб
лицей 13. Допускается использование других длин волн при условии получения показателей точности, не
уступающих указанным в таблице 5.
Т а б л и ц а 13 — Длины волн аналитических линий
В нанометрах
Определяемый элемент
Длина волны
Определяемый элемент
Длина волны
Висмут
223.061
Палладий
340.458
Железо
259.940
Платина
203.646
Кремний
251.612
Родий
343.489
Магний
279.553
Свинец
220.353
Марганец
259,373
Серебро
328.068
Медь
324.754
Сурьма
206.838
Мышьяк
189.042
Титан
334.994
Никель
231,604
Хром
276.654
Олово
189.989
Цинк
205.584
Золото (внутренний стандарт)
201,00
24