ГОСТ Р 53372—2009
Допускается устанавливать сроки годности растворов в соответствии с ГОСТ 4212.
6.4.2.2 Подготовка проб к анализу
6.4.2.2.1 Подготовка проб к анализу для определения примесей без отделения золота
От пробы золота отбирают две навески золота массой по 0.5 г или (при содержании примесей не
более 0.002 %) по 1.0 г. каждую из которых помещают встеклоуглеродный тигель вместимостью 50 см3
(или в тефлоновый стакан вместимостью 50— 100 см3), прибавляют по 20 см3соляной кислоты (1:1),
накрывают другим стеклоуглеродным тиглем (чашкой или стеклоуглеродной крышкой) и кипятят в тече
ние 5 — 10 мин. Раствор сливают и промывают навеску водой 6 — 7 раз декантацией.
Цилиндром добавляют в тигли с навесками по 10 см3 свежеприготовленной смеси соляной и
азотной кислот (3:1) и растворяют при слабом нагревании в течение 30 мин. После полного растворе
ния навески добавляют 1 см3основного раствора скандия и цилиндром 39 см3воды. Раствор переме
шивают.
Полученные растворы используют для определения примесей, включая кремний и серебро.
Если не требуется определение кремния и магния, допускается проводить операции встеклянных
стаканах.
6.4.2.2.2 Подготовка проб к анализу для определения примесей после отделения золота
От пробы золота отбирают две навески массой по 0.5 или 1,0 г и очищают, как указано в 6.1.2.2. К
навеске массой 0.5 (1.0) г прибавляют 15 — 20 см3свежеприготовленной смеси соляной и азотной кис
лот (3:1), стакан закрывают крышкой и растворяют навеску при нагревании втечение 30 мин. Открывают
крышку и упаривают раствор до объема 2 — 3 см3. Стакан снимают с плиты, охлаждают, прибавляют 10
см3раствора соляной кислоты (1:24), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки
тем же раствором кислоты иперемешивают (соотношение соляной кислоты и воды в полученном
растворе соответствует 1:7).
Полученный раствор помещают в сухую делительную воронку, приливают 10 — 30 см3дибутил-
карбитола и встряхивают в течение одной минуты. После расслаивания водную фазу сливают вдругую
делительную воронку, приливают 5 — 10 см3дибутилкарбитола иповторяют операцию. После расслаи
вания водную фазу сливают всухой стакан вместимостью 50 см3. Полученный раствор используют для
определения примесей, за исключением кремния и серебра.
Одновременно через все стадии подготовки к анализу проводят два контрольных опыта начистоту
реактивов.
6.4.2.3 Приготовление градуировочных образцов (ГО)
6.4.2.3.1 Градуировочные образцы для анализа без отделения золота
Градуировочные образцы (без золота) — раствор, содержащий по 5,0 мкг/см3алюминия, висмута,
железа, кадмия, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, олова, свинца, сурьмы, никеля,
теллура, титана, хрома и цинка (РС5): пипеткой отбирают по 5.0 см3растворов А. А,. А2и 2 см3основно го
раствора скандия, помещают вмерную колбу вместимостью 100 см3,доводят до метки раствором со
ляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Градуировочные образцы (с введением золота) — раствор, содержащий по 5,0 мкг/см3палладия,
платины, родия и серебра (РЗС5): навески золота высокой чистоты массой по 0,5 или 1.0 г помещают в
стеклоуглеродные стаканы вместимостью 50 см3, поверхность золота очищают по 6.1.2.2 и растворяют
золото по 6.4.2.2.2. Полученные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3,добавляют 5
см3 раствора А3 и 1 см3 основного раствора скандия, доводят до метки раствором соляной
кислоты (1:5) и перемешивают.
Градуировочные образцы — растворы золота (ЗЛА005 и ЗЛА010). не содержащие определяемых
элементов: навески золота высокой чистоты массой по0.5 или 1,0 г помещают встеклоуглеродные ста
каны вместимостью 50 см3, поверхность золота очищают по 6.1.2.2. К навеске массой по 0,5 (1,0) г до
бавляют 7 (10) см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1). стакан закрывают
крышкой и растворяют металл в течение 30 мин при слабом (50 °С — 70 °С) нагревании. Полученные
растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3основного раствора скан
дия. доводят до метки водой и перемешивают. Растворы золота ЗЛА005 и ЗЛА010 используют в
качестве нулевых растворов.
Градуировочные образцы хранят не более 30 дней.
Для построения градуировочных характеристик при проведении анализа без отделения золота ис
пользуют градуировочные образцы, указанные в таблице 10. В качестве нулевого раствора используют
раствор соляной кислоты, разбавленной (1:5).
21