ГОСТ Р ИСО 15202-2— 2008
П р и м е ч а н и е — Пригодны пробирки без градуировки, если пробы приготовляют е мерных колбах
{см. Н.5.2.3.3).
Н.4.3.2 Одноразовые центрифужные пробирки в соответствии с D.5.2 (приложение D).
Н.4.4 Центрифуга
П р и м е ч а н и е — Центрифугу не используют, если нерастворенные твердые частицы удаляют из раство
ров проб безнапорным фильтрованием или фильтрованием под вакуумом (см. Н.5.1).
Н.4.5 Средства фильтрования
П р и м е ч а н и е — Аппаратурудля фильтрования под вакуумом не используют, если нерастворенные твер
дые частицы удаляют из растворов проб центрифугированием или с помощью средств фильтрования (см. Н.5.1).
Н.4.5.1 Воронки с фильтром из полипропилена соответствующей конструкции и размера для фильтрования
растворов проб в мерные колбы (Н.4.2).
Н.4.5.2 Целлюлозные (бумажные) фильтры соответствующего диаметра для использования с воронками
(Н.4.5.1).
Н.4.6 Аппаратура для фильтрования под вакуумом
П р и м е ч а н и е — Аппаратурудля фильтрования под вакуумом не используют, если нерастворенные твер
дые частицы удаляют из растворов проб центрифугированием или безнапорным фильтрованием {см. Н.5.1).
Н.4.6.1 Устройство фильтрования под вакуумом в соответствии с В.5.7.1 (приложение В).
Н.4.6.2 Мембранные фильтры в соответствии с B.S.7.2 {приложение 8).
Н.5 Методика
П р и м е ч а н и е — При подготовке проб дпя предотвращения внесения возможного загрязнения с рук и за
щиты кожи рук от контакта с токсичными и едкими коррозионными веществами рекомендуется надевать одноразо
вые перчатки (Н.4.1).
Н.5.1 Определение плана действий для удаления твердых частиц
Н.5.1.1 Если после растворения пробы с использованием одной из методик, приведенных в приложени
ях С— G. нерастворенные частицы можно обнаружить визуально, то необходимо определить, содержат ли они
определяемые элементы, с учетом природы твердых частиц, которые могли бы находиться в контролируемом воз
духе. а также возможной эффективности растворения этих частиц по этой методике (см. соответствующее прило
жение).
Н.5.1.2 Если полагают, что нерастворенные частицы не содержат определяемые элементы, то их удаляют
одним из способов, приведенных в Н.5.2.
Н.5.1.3 Если полагают, что нерастворенные частицы могут содержать один или несколько определяемых
эпементов. то рассматривают возможность применения другой более эффективной методики растворения пробы
по сравнению с уже использованной (см. 9.1). В таком случае выполняют процедуру в соответствии с Н.5.3.1.
Н.5.1.4 Если полагают, что нерастворенные частицы могут содержать один или несколько определяемых
эпементов. но при этом устанавливают, что применение другой более эффективной методики растворения пробы по
сравнению с уже использованной (9.1) невозможно, то выполняют процедуру в соответствии с Н.5.3.2.
Н.5.2 Процедура удаления нерастворенных твердых частиц, содержащих один или несколько опре
деляемых элементов
Н.5.2.1 Удаление нерастворенных твердых частиц центрифугированием
H.S.2.1.1 Если растворение пробы проводили в центрифужных пробирках (см. приложение D), то для полу
чения очищенного анализируемого раствора их помещают на 15 мин в центрифугу со скоростью вращения
2500 об/мин.
Н.5.2.1.2 Если растворение пробы проводили в мензуркахилисосудахдля установки микроволновогоразло
жения. то количественно переносят каждый раствор пробы в индивидуальную маркированную центрифужную про
бирку вместимостью 50 мл (Н.4.3.2). промывают внутреннюю поверхность мензурки или сосуда для установки
микроволнового разложения несколько раз небольшим количеством воды (Н.3.1). смывы помещают в пробирки и
доводят обьем до метки 25 мл. Каждую пробирку закрывают навинчивающейся или вставной крышкой и помещают на
15 мин в центрифугусоскоростью вращения 2500 об/миндля получения очищенного анализируемогораствора.
Н.5.2.2 Удаление нерастворенныхтвердыхчастицс помощью средств фильтрования
П р и м е ч а н и е — Если растворение проб проводили в центрифужных пробирках (например, как в прило
жении D). они тем более пригодны для удаления нерастворенных частиц центрифугированием (см. Н.5.2.1.1).
Н.5.2.2.1 Необходимое количество целлюлозных (бумажных) фильтров (Н.4.5.2) сворачивают по форме
воронки, помещают их в воронкидля фильтров (Н.4.5.1)и промывают азотной кислотой, разбавленной в объемном
отношении 1:9 (Н.3.2). а затем водой (Н.3.1).
Н.5.2.2.2 Осторожнодобавляют 5 мл воды (Н.3.1)в растворпробы, содержащийся вмензурке или сосудедпя
установки микроволнового разложения, перемешивают вращательными движениями. Затем пропускают раствор
29