ГОСТ Р ИСО 15202-2— 2008
Приложение Е
(обязательное)
Растворение проб при нагревании на электрической плитке с использованием
серной кислоты и перекиси водорода
Е.1 Область применения
£.1.1 Настоящее приложение устанавливает методику растворения металлов, металлоидов и их соедине
ний при нагревании на плитке с использованием серной кислоты и перекиси водорода с добавлением соляной кис
лоты для ускорения растворения некоторых элементов, содержащихся в пробе.
£.1.2 Методика, содержащаяся в публикации (19), описывает процедуру, аналогичную приведенной а насто
ящем приложении. Наименования металлов и металлоидов,для которых применяют методику,описанную в насто
ящем приложении. выделены ниже полужирным или набраны светлым шрифтом (см. £.2.1). Наименования других
металлов иметаллоидов,для которыхожидается приемлемая эффективностьрастворения сиспользованием дан
ной методики, выделены курсивом (см. Е.2.2).
Г
и
та
н
Ура
н
Ванадий
И
ттр
ий
Цинк
Алюминий
Сурьма
Мышьяк
Бериллий
В
и
см
у
т
Б
ор
Ц
е
з
ий
Кадмий
Кальций
Хром
Кобальт
Медь
Ин
д
ий
Железо
Свинец
Л
и
т
ий
Магний
Марганец
Молибден
Никель
Ка
пий
Селен
Серебро
Н
атр
ий
С
тро
нций
Теллур
Та
ппий
Олово
Е.2 Эффективность методики растворения проб
£.2.2 Полагают, что установленная методика является достаточно эффективной для металлов и металлои
дов. наименования которых выделены курсивом, но рекомендуется проверить ее эффективность при растворении
определяемых элементов, содержащихся в твердыхчастицах аэрозоля, которые могут присутствовать в контроли
руемом воздухе (см. 10.1).
£.2.3 Установленная методика не является эффективной для растворения силикатов, в состав которых
могутиногда входить определяемые элементы.Для проб,которые могут содержатьзначительное количествосили
катов. рекомендуется применение методики растворения проб с использованием фтористоводородной кислоты.
£.2.4 Многие соединения, например оксиды (такие как Сг20 3). имеют плотно упакованную кристаллическую
структуру шпинели или рутила и являются очень стойкими по отношению к кислоте. Установленная методика не
является высокоэффективной для подобных соединений и. следовательно, рекомендуется использовать другую
более эффективную методику растворения в том случае, когда они могут содержаться в пробах.
£.2.5 Некоторые металлы, напримербарий. кальций и свинец, образуют нерастворимые или малораствори
мые сульфаты. Добавление соляной кислоты ускоряет процесс растворения некоторых изэтих соединений, напри
мер соединений свинца, однако возможность образования нерастворимых или мапорастворимых сульфатов
необходимо учитывать при выборе методики растворения проб.
£.2.6 Установленная методика прошла межлабораторные испытания (см. (19]>, и ее эффективность была
подтверждена для ряда металлов и металлоидов, содержащихся в аэрозолях, образующихся в процессах сварки,
пайки, а также а пробах геологической пыли.
Е.З Основные положения
Е.3.1 Фильтр с пробой переносят в мензурку, добавляют 2 мл разбавленной серной кислоты (с объемным
отношением 1:1) и несколько капель перекиси водорода, а затем подогревают на плитке. Считают, что перекись
водорода и вода полностью выпарены, если появились плотные белые пары триоксида серы.
£.3.2 Дают раствору пробы остыть идобавляют 5 мл соляной кислоты. Затем его снова нагревают до темпе
ратуры, близкой ктемпературе кипения,для ускорения растворения некоторых элементов,содержащихся впробе.
£.3.3 Дают раствору пробы окончательно остыть и разбавляют его 25 мл воды для получения анализируемо
го раствора.
Е.4 Реактивы
£.4.1 Вода в соответствии с 7.1.
Е.4.2 Соляная кислота (HCI) концентрированная а соответствии с С.4.2.
£.4.3 Перекись водорода <Н20 2). раствор с массовой долей около 30 %.
Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов не должна превышать 0.1 мкг/мл.
П р и м е ч а н и е — Для получения соответствующего предела обнаружения некоторых метаплов и метал
лоидов может потребоваться перекись водорода болев высокой чистоты.
18