ГОСТ Р ИСО 15202-2— 2008
Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов не должна превышать 0.1 мкг/мл.
П р и м е ч а н и е — Для получения соответствующего предела обнаружения некоторых металлов и метал
лоидов может потребоваться соляная кислота более высокой чистоты.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Концентрированная соляная кислота является едким коррозионным соедине
нием, аее пары вызывают раздражение слизистых оболочек. Следует избегать контакта соляной кислоты с
кожей и глазами, а также вдыхания ее паров. При работе с концентрированной или разбавленной соляной
кислотой необходимо использовать средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки,
защитную маску или очки). Действия с концентрированной соляной кислотой следует проводить в откры
той посуде в вытяжном шкафу. Соляная кислота имеет высокое давление пара, поэтому при
приготовлении растворов соляной кислоты в воде необходимо учитывать возможное повышение
давления в закрытых колбах.
С.4.3 Азотная кислота (HN03) концентрированная в соответствии с 7.2.
С.4.4 Азотная кислота, разбавленная в объемном отношении 1:1. Осторожно и медленнодобавляют 250 мл
концентрированной азотной кислоты (С.4.3) к 230 мл воды (С.4.1). находящейся в бутыли из полипропилена вмес
тимостью 1 л (С.5.3). Кислоту добавляют небольшими порциями. В промежутках между добавлениями бутыль
взбалтывают для перемешивания и подставляют ее под струю холодной воды. Не допускают попадания воды из
крана внутрь бутыли во избежание загрязнения. По окончании добавления концентрированной азотной кислоты
бутыльвзбалтываютвращательнымидвижениямидля перемешивания,оставляютдо приведения еетемпературы в
равновесие с комнатной, а затем закрывают навинчивающейся крышкой и тщательно перемешивают.
С.5 Лабораторная аппаратура
Кроме обычного лабораторного оборудования, используют следующую аппаратуру.
С.5.1 Одноразовые перчатки а соответствии с 8.1.
С.5.2 Стеклянная посуда в соответствии с 8.2.
С.5.2.1 Мензурки вместимостью 50 мл.
С.5.2.2 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 25 мл.
С.5.3 бутыль из полипропилена а соответствии с 8.5.
П р и м е ч а н и е — Можно использовать бутыли, изготовленные из других пластмасс, при условии их при
годности для конкретной цели (см. С.4.4).
С.5.4 Пинцеты в соответствии с 8.3.
С.5.5 Мерныеустройства.приводимые вдействиепоршнем.всоотаетствиис8.4.используемыедлядозиро-
вания кислот (см. С.6.2 и С.6.4).
С.5.6 Плитка, регулируемая с помощью термореле, с возможностью поддерживания необходимой темпера
туры поверхности (см. С.6.3).
П р и м е ч а н и е — Степень нагревания плиток с регулируемой температурой иногда является недостаточ
ной. а температура поверхности также может значительно меняться при использовании плитки с большей пло
щадью поверхности. Поэтому требуется определение рабочих характеристик плитки перед использованием.
С.6 Методика
П р и м е ч а н и е — При подготовке проб во избежание внесения возможного загрязнения с руки защиты ко
жи рук от контакта с токсичными и едкими коррозионными веществами рекомендуется надевать одноразовые пер
чатки (С.5.1).
С.6.1 Открывают контейнеры для транспортирования фильтров, кассетные фильтры или пробоотборные
устройства (см. 8.5 ИСО 15202-1) и переносят каждый фильтр в индивидуальную маркированную мензурку вмести
мостью 50 мл (С.5.2.1) чистым пинцетом с плоскими губками (8.3). Эту же процедуру повторяют для фильтров с
холостыми пробами (см. 8.2.4 ИСО 15202-1).
С.6.2 8 каждую мензуркудобавляют 5 мл азотной кислоты, разбавленной вобъемном отношении 1:1 (С.4.4),
и накрывают мензурки часовым стеклом. Если для отбора проб было использовано устройство, для которого твер
дые частицы, осевшие на внутренней поверхности кассетного фильтра или пробоотборного устройства,
являются частью пробы (см. примечание 2.6.1.1 ИСО 15202-1). то. используя небольшое количество воды (С.4.1).
тщательно вымывают все твердые частицы, находящиеся на внутренней поверхности пробоотборного
устройства, а смывы помещают в мензурку.
П р и м е ч а н и е — При определении олова добавляют 5 мл соляной кислоты (см. С.6.4), во избежание воз
можного образования нерастворимого 5пОг выдерживают в течение нескольких минут перед добавлением азотной
кислоты, разбавленной в объемном отношении 1.1.
С.6.3 Мензурки нагревают на плитке (С.5.6) с температурой поверхности приблизительно 140 *С ввытяжном
шкафу втечение 10 мин. Затем приоткрывают часовые стекла (частично открывают мензурки)ипродолжают нагре
вать. пока не останется приблизительно 1мл кислоты.
14