ГОСТ Р ИСО 15202-2— 2008
Приложение G
(обязательное)
Растворение проб в закрытом сосуде в установке для микроволнового разложения
G.1 Область применения
G.1.1 Настоящее приложение устанавливает методику растворения металлов, металлоидов и их соедине
ний в закрытом сосуде в установкедля микроволнового разложения сиспользованием азотной ифтористоводород
ной кислот. Фтористоводородную кислоту можно не использовать, если в этом нет необходимости. При
необходимости можно использовать хлорную кислоту для повышения эффективности растворения проб. Соляную
кислоту добавляют для ускорения растворения некоторых элементов, содержащихся в пробе.
П р и м е ч а н и е — В связи с усовершенствованием аналитической аппаратуры этап подготовки проб стал
лимитирующим этапом всего процесса анализа. Использование микроволновых методов может быть выгодно, так
как время растворения проб может быть значительно сокращено по сравнению с использованием традиционных
методик, например растворения при нагревании на плитке. В частности, температура кипения кислот повышается при
нагревании под давлением, когда они находятся в закрытом сосуде в установке для микроволнового разложе ния.
Например, температура кипения азотной кислоты повышается до 180 “С— 190 "-С при давлении 700 кПа (100
фунтов-сила на квадратный дюйм), что значительно превышает температуру кипения при атмосферном давле нии.
которая составляет 120 :С. При твкой повышенной температуре пробы растворяются быстрее и а некоторых случаях
эффективнее.
G.1.2 Методика, содержащаяся
в
публикации (12). описывает процедуру, аналогичную приведенной в насто
ящем приложении. Наименования металлов и металлоидов,для которых применяют методику, описанную в насто
ящем приложении, выделены ниже полужирным или набраны светлым шрифтом (см G.2.1). Наименования других
металлов и металлоидов, эффективность растворения которых с использованием данной методики ожидается
приемлемой, выделены курсивом (см. G.2.2).
Вольфрам
Уран
Ванадий
Иттрий
Цинк
Ц
и
р
к
о
ний
Алюминий
Сурьма
Мышьяк
Барий
Бериллий
В
и
с
иу
т
Бор
Ц
е
з
ий
Кадмий
Кальций
Хром
Кобальт
Медь
Г
аф
пии
Ин
д
ий
Железо
Свинец
Пи
т
ий
Магний
Марганец
Ртуть
Молибден
Никель
Фосфор
Пл
ат
ин
а
Калий
Р
од
ий
Селен
Серебро
Натрий
Стронций
Та
н
та
л
Т
е
ллу
р
Таллий
О
л
ово
Т
и
та
н
П р и м е ч а н и е — ИСО 15202 не применяют для определения содержания элементарной ртути, так как па
ры ртути не могут быть уловлены в соответствии с ИСО 15202-1.
G.2 Эффективность методики растворения пробы
G.2.1 Полагают, чтоустановленная методика является высокоэффективнойдля всех соединений металлов
и металлоидов, наименования которых выделены полужирным шрифтом. Однако методика не всегда эффективна
для соединений металлов и металлоидов, наименования которых набраны светлым шрифтом, поэтому в
некото рых случаях может потребоваться более эффективная методика растворения пробы для приготовления
анализи руемого раствора. Если при использовании данной методики имеются сомнения относительно
соответствия степени извлечения конкретной цели, то рекомендуется проверить эффективность методики при
растворении определяемых элементов, содержащихся в твердых частицахаэрозоля, которые могут находиться в
контролируе мом воздухе (см. 10.1).
G.2.2 Полагают, что установленная методика является достаточно эффективной для металлов и металлои
дов. наименования которых выделены курсивом, но рекомендуется проверить ее эффективность при растворении
определяемых элементов, содержащихся в твердых частицах аэрозоля, которые могли бы присутствовать в кон
тролируемом воздухе (см. 10.1}.
G.2.3 В установленной методике предусмотрено использование фтористоводородной кислоты для ускоре
ния растворениясиликатов, всостав которых могутиногда входитьопределяемые элементы. Однакоесли считают,
что впробе не содержатся подобные соединения, то растворение пробы можно проводить без использования
фто ристоводородной кислоты.
G.2.4 В установленной методике допускается применение хлорной кислоты в смеси кислот, используемой
для растворения пробы. В некоторых случаях это может привести кболее полному растворению пробы, например,
когда пробы содержатэлементарный углерод. Повышеннаяокислительнаяспособность. являющаяся результатом
использования хлорной кислоты, также можетповыситьаналитическую степень извлечения некоторых металлов и
24