ГОСТ Р ИСО 15202-2— 2008
2 Использование установок для микроволнового разложения с открытыми сосудами может привести к
результатам, эквивалентным использованию установок с закрытыми сосудами. Они могут быть использованы при
условии, что разработана подходящая методика растворения пробы и предварительно проведена оценка эффек
тивности растворения (см. 10.1).
G.5.6.1 Установка для микроволнового разложения, предназначенная для разрушения проб в закрытых
сосудах в лабораторных условиях, с регулировкой полезной мощности, снабженная системой измерения темпера
туры с погрешностью в пределах ± 2
‘
С
и обеспечивающая автоматическую настройку выходной мощности микро
волновой передачи за время не более 2 с. Камера установки микроволнового разложения должна быть
изготовленной из коррозионно-стойкого материала и хорошо вентилируемой, все электронные компоненты долж ны
быть защищены от коррозии для обеспечения безопасного функционирования.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Бытовые микроволновые печи не следует использовать, поскольку существу
ет значительная опасность, связанная с их применением при реализации методики, установленной настоя
щим стандартом. Например, пары кислоты, попавшие в камеру, могут привести к коррозии предохранитель
ных устройств (магнетрон не будет отключаться при открывании дверки), что потенциально приведет
к опасному воздействию микроволнового излучения на оператора.
П р и м е ч а н и я
1 Важно обеспечить аналогичность содержимого сосуда с датчиком температуры содержимому других
сосудов.
2 Система контроля давления является полезной, так как она обеспечивает защиту от потерь пробы из-за
избыточного повышения давления и частичного уноса пробы из сосудов
G.S.6.2 Сосуды для проб с гипьзами вместимостью не менее 50 мл. предназначенные для растворения проб
с использованием установки для микроволнового разложения при давлении 3000 кПа (435 фунтов-сила на квад
ратный дюйм) или выше, с контролем сброса давления, выдерживающие рабочую температуру не менее 180 “С
(см. G.6.4). Подобные сосуды состоят из внутренней гильзы и внешней оболочки, изготовленной из проницаемого
для микроволнового излучения и химически стойкого материала (обычно изфторуглеродных полимеров, таких
как политетрафторметоксил (TFM)). изолирующего раствор пробы от высокого внешнего давпения. Возможно
приме нениедругихсосудовдпя проб, используемых при эквивалентном или более высокомдавлении. Перед
использова нием сосуды для проб очищают либо замачиванием в азотной кислоте, разбавленной в объемном
отношении 1:9 (G.4.6). либо добавлением 5 мл азотной кислоты (G.4.4)
h
выполнением соответствующей
программы в установке для микроволнового разложения (0.5.6.1)споследующим тщательным промыванием
водой (G.4.1).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Материал, из которого изготовлена внешняя оболочка сосудов, обычно не об
ладает такой химической стойкостью, как материал внутренней гильзы. Поскольку внешняя оболочка сосу
дов обеспечивает необходимую стойкость, чтобы внутренняя гильза выдерживала высокое давление, ее
следует регулярно просматривать на предмет химического или физического разрушения.
G.6 Выбор кислоты для растворения проб
G.6.1 Обычно используют 4 мл азотной кислоты (G.4.4) и 1мл фтористоводородной кислоты (G.4.3).
G.6.2 Если полагают,что результатом использования хлорной кислоты является более полное растворение
пробы или более полное извлечение определяемых металлов и металлоидовдля анализа (см. G.2.4). то использу ют
3 мл азотной кислоты (G.4.4). 1мл хлорной кислоты (G.4.S) и 1мл фтористоводородной кислоты (G.4.3).
G.6.3 Если полагают, что растворение пробы возможно без испопьзования фтористоводородной кислоты
(см. G.2.3), например, если известно, что в пробе не содержатся силикаты, то используют 5 мл азотной кислоты
(G.4.4) или 4 мл азотной кислоты (G.4.4) и 1мл хлорной кислоты (G.4.5).
П р и м е ч а н и е — Фтористоводородную кислоту не используют также по требованиям безопасности (несо
ответствующие условия в лаборатории или неопытный персонал)либо из-за отсутствия подходящего оборудования
(коррозионно-стойкой системы ввода проб для АЭС ИСП). Однако в некоторых случаях при отказе от использова ния
фтористоводородной кислоты невозможно достичь полного растворения проб.
G.6.4 Дпя растворения проб выбирают рабочую температуруне менее 180’ С. учитывая при этом, что более
высокая рабочая температура(обычноне более 230 °С)можетобеспечить более эффективноерастворение пробы.
Однако используемые сосуды для проб (G.5.6.2) при этом должны быть изготовлены таким образом, чтобы выдер
жать выбранную рабочую температуру.
G.6.5 Рассматривают необходимость использования соляной кислоты после первоначального растворения
пробы (см. G.2.5). в случае положительного решения выполняют процедуру, приведенную в G.7.7.
G.7 Методика
П р и м е ч а н и е — При подготовке проб во избежание внесения возможного загрязнения с руки защиты ко
жи рук от контакта с токсичными и едкими коррозионными веществами рекомендуется надевать одноразовые пер
чатки (G.5.1).
26