ГОСТ Р ИСО 15202-2— 2008
F.3 Основные положения
П р и м е ч а н и е — Установленная методика растворения проб основана на аналогичной методике, приве
денной в (12). Однако она была модифицирована путем дополнительного использования перекиси водорода и соля
ной кислоты а соответствии с публикацией (20)).
F.3.1 Фильтр с пробой переносят в мензурку, добавпяют 5 мл разбавленной азотной кислоты (в объемном
отношении 1:1) и 1 мл хлорной кислоты, затем подогревают на плитке. Считают, что азотная кислота полностью
выпарена, еспи появились плотные белые пары хлорной кислоты.
F.3.2 Если требуется определить содержание хрома, раствору пробы дают остыть, затем добавляют 1 мл
перекиси водорода для восстановления хрома до трехвалентного состояния. Раствор пробы снова нагревают для
удаления перекиси водорода.
F.3.3 Дают раствору пробы остыть идобавляют 5 мл соляной кислоты. Звтем его снова нагревают до темпе
ратуры. близкой ктемпературе кипения, для ускорения растворения некоторых элементов, содержащихся впробе.
F.3.4 Дают раствору пробы остыть и разбавляют его 25 мл воды для получения анализируемого раствора.
F.4 Реактивы
F.4.1 Вода в соответствии с 7.1.
F.4.2 Соляная кислота (HCI) концентрированная в соответствии сС.4 2.
F.4.3 Перекись водорода (Н20 2). раствор с массовой долей приблизительно 30 %. в соответствии с Е.4.3.
F.4.4 Азотная кислота (HN03) концентрированная в соответствии с 7.2.
F.4.5 Хлорная кислота (НСЮ4) плотностью около 1.67 г/мл. раствор с массовой долей около 70 %.
Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов не должна превышать 0.1 мкг/мл.
П р и м е ч а н и е — Для получения соответствующего предела обнаружения некоторых металлов и метал
лоидов может потребоваться хлорная кислота более высокой чистоты.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Хлорная кислота — это едкое коррозионное соединение, проявляющее
свойства сильного окислителя, а ее пары вызывают раздражение слизистых оболочек. Следует избегать
попадания этой кислоты на кожу и в глаза, атакже вдыхания ее паров. При работе с концентрированной или
разбавленной хлорной кислотой используют подходящие средства индивидуальной защиты (в том числе
подходящие перчатки, защитную маску или очки), а растворение пробы в хлорной кислоте следует прово
дить в вытяжном шкафу с газоочистителем, предназначенным для использования хлорной кислоты. Более
подробные меры безопасности приведены в приложении А.
F.5 Лабораторная аппаратура
Лабораторная аппаратура, кроме обычного лабораторного оборудования, следующая.
F.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с 8.1.
F.5.2 Стеклянная посуда в соответствии с8.2.
F.5.2.1 Мензурки вместимостью 50 мл.
F.5.2.2 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 25 мп.
F.5.3 Пинцеты в соответствии с 8.3.
F.5.4 Мерные устройства,приводимые вдействие поршнем, в соответствии с 8.4. используемыедля дозиро
вания кислот (см. F.6.2. F.6.3. F.6.5 и F.6.6).
F.5.5 Плитка в соответствии с С.5.6 (приложение С).
F.6 Методика
П р и м е ч а н и е — При подготовке проб во избежание внесения возможного загрязнения с рук и защиты ко
жи рук от контакта с токсичными и едкими коррозионными веществами рекомендуется надевать одноразовые пер
чатки (F.5.1).
F.6.1 Открывают контейнеры для транспортирования фильтров, кассетные фильтры или пробоотборные
устройства (см. 8.5 ИСО 15202-1) и переносят каждый фильтр в индивидуальную маркированную мензурку вмести
мостью 50 мл (F.S.2.1) чистым пинцетом с плоскими губками (F.5.3). Эту же процедуру повторяют для фильтров с
холостыми пробами (см. 8.2.4 ИСО 15202-1).
F.6.2 В каждую мензурку добавляют 5 мл азотной кислоты (F.4.4) и накрывают мензурки часовым стеклом.
Если для отбора проб было использовано устройство, для которого твердые частицы, осевшие на внутренней
поверхности кассетного фильтра либо пробоотборного устройства, являются частью пробы (см. примечание 2.
6.1.1 ИСО 15202-1). то небольшим количеством воды (F.4.1) тщательно вымывают все твердые частицы,
находя щиеся на внутренней поверхности пробоотборного устройства, а смывы помещают в мензурку.
F.6.3 Мензурки нагревают на плитке стемпературой поверхности приблизительно 140 ;С в течение прибли
зительно 10мин. Затем приоткрываютчасовые стекла (частично открывают мензурки) и осторожнодобавляют 1мл
хлорной кислоты (F.4.5). Температуруповерхности плитки повышаютдо 175 С и продолжаютнагревать, пока в мен
зурке не появятся плотные белые пары хлорной кислоты и не останется приблизительно 1мл кислоты. Если рас
твор потемнел, то осторожно по капле добавляют азотную кислоту (F.4.4). пока раствор не станет бесцветным или
бледно-желтым.
22