ГОСТ Р ИСО 15202-2— 2008
металлоидов из материалов конкретноготипа, например хрома из некоторых аэрозолей, образующихся в процессе
сварки.
G.2.5 Соляную кислоту в соответствии с данной методикой используют при необходимости для ускорения
процесса растворения ряда металлов и металлоидов, такихкак Ag. Sb. Se, Те. отдельные соединения которых пло хо
растворимы в азотной кислоте,и(или)для стабилизации растворов определяемыхсоединений (см. (9J).Также ее
используют для растворения проб, содержащих AI и Fe в высоких концентрациях (см. (12)).
G.2.6 Установленная методика прошла межлабораторные испытания (см. (18)). и была подтверждена ее
эффективностьдля ряда металлов иметаллоидов, содержащихся в аэрозолях, образующихся в процессах сварки,
пайки, а также в пробах геологической пыли.
G.3 Основные положения
G.3.1 Фильтр с пробой помещают в герметичный проницаемый для микроволн сосуд, добавляют 4 мл азот
ной кислоты и 1мл фтористоводородной кислоты или 3 мл азотной кислоты. 1мл хлорной кислоты и 1 мл фтористо
водородной кислоты, а затем нагревают под давлением в установке для микроволнового разложения в течение
25 мин при температуре не менее 180 “С.
П р и м е ч а н и е — Фтористоводородную кислоту не используют, если считают, что это необязательно.
В этом случав для растворения пробы добавляют дополнительно 1 мл азотной кислоты.
G.3.2 При необходимостидальнейшей обработки соляной кислотой (см. G.2.5) раствору пробы дают остыть,
затем добавляют 5 мл соляной кислоты и нагревают под давлением вустановке для микроволнового разложения в
течение еще 25 мин.
G.3.3 Раствору пробы дают остыть и разбавляют его водой до объема 25 мл для получения анализируемого
раствора.
G.4 Реактивы
G.4.1 Вода в соответствии с 7.1.
G.4.2 Соляная кислота (HCI) концентрированная в соответствии с Е.4.2.
G.4.3 Фтористоводородная кислота (HF) концентрированная в соответствии с D.4.2 (приложение О).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Концентрированная фтористоводородная кислота высокотоксична при вдыха
нии. попадании внутрь и на кожу. Она является едким коррозионным соединением и вызывает серьезные
ожоги. Следует избегать попадания этой кислоты на кожу и в глаза, а также вдыхания ее паров. При работе
с концентрированной или разбавленной фтористоводородной кислотой следует использовать
подходящие средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску).
Действия с концен трированной фтористоводородной кислотой проводят в открытой посуде в вытяжном
шкафу. Более под робные меры безопасности приведены в приложении А.
G.4.4 Азотная кислота (HN03) концентрированная в соответствии с 7.2.
G.4.5 Хлорная кислота (НСЮ4)концентрированная в соответствии с F.4.5(приложение F).
G.4.6 Азотная кислота, разбавленная в объемном отношении 1:9. в соответствии с 7.3.
G.5 Лабораторная аппаратура
Лабораторная аппаратура, кроме обычного лабораторного оборудования, следующая.
G.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с 8.1.
G.5.2 Мерные колбы с одной меткой из полипропилена вместимостью 25 мл.
П р и м е ч а н и е — Можно использовать мерные колбы, изготовленные из других пластмасс, при условии
их пригодности для конкретной цели (см. G.7.8).
G.5.3 Стеклянная посуда, мерные колбы с одной меткой вместимостью 50 мл 8 соответствии с 8.2.
П р и м е ч а н и е — Стеклянные мерные колбы не следует использовать постоянно, так как они разрушают
ся под воздействием фтористоводородной кислоты. Их используют только в том случае, если для растворения про
бы не применяют фтористоводородную кислоту (см. G.2.3).
G.5.4 Пинцеты асоответствии с 8.3.
G.5.5 Мерные устройства, приводимые вдействие поршнем, в соответствиис 8.4.используемыедля дозиро
вания кислот (см. G.7.2 и G.7.7).
G.5.6 Установка для микроволнового разложения.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Необходимо соблюдать требования безопасности, приведенные в руковод
стве по эксплуатации устройства.
П р и м е ч а н и я
1 8 установленной методике предусмотреноиспользование закрытогососуда, помещенного в установкудля
микроволнового разложения с контролируемой температурой. Возможно использование установок микроволново го
разложения, оснащенных лишь системой контроля давления и (или) сосудами, используемыми при низком дав
лении. при условии, что разработана подходящая методика растворения пробы и проведена предварительная
оценка эффективности растворения (см. 10.1).
25