ГОСТ Р ИСО 15202-2— 2008
D.4 Реактивы
D.4.1 Вода в соответствии с 7.1.
D.4.2 Фтористоводородная кислота (НР)концвнтрированная ллотностьюр около 1.16 г/мл, растворе массо
вой долей около 48 %.
Массовая концентрация определяемых металлов и металлоидов не должна превышать 0.1 мкг/мл.
П р и м е ч а н и е — Для получения соответствующего предела обнаружения некоторых металлов и метал
лоидов может потребоваться фтористоводородная кислота более высокой чистоты.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Концентрированная фтористоводородная кислота очень токсична при вдыха
нии. контакте с кожей и проглатывании. Она является едким коррозионным соединением и вызывает серь
езные ожоги. Следует избегать попадания этой кислоты на кожу и в глаза, а также вдыхания ее паров.
Важно при работе с концентрированной или разбавленной фтористоводородной кислотой использовать
подхо дящие средства индивидуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску).
Действия с концентрированной фтористоводородной кислотой следует проводить в открытой посуде в
вытяжном шкафу. Более подробные меры безопасности приведены в приложении А.
D.4.3 Азотная кислота (HN03) концентрированная в соответствии с 7.2.
0.5 Лабораторная аппаратура
Лабораторная аппаратура, кроме обычного лабораторного оборудования, следующая.
D.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с 8.1.
D.5.2 Одноразовые пробирки из полипропилена градуированные вместимостью 50 мл снавинчивающимися
крышками.
0.5.3 Пинцеты в соответствии с 8.3.
D.5.4 Мерные устройства, приводимые в действиепоршнем, всоответствии с 8.4. используемыедля дозиро
вания кислот (см. D.6.2).
D.5.5 Фильтровальная воронка из полипропилена подходящего размера для переноса смывов свнутренней
поверхности пробоотборного устройства (см. D.6.2) в центрифужную пробирку(см. D.5.2).
D.5.6 Ультразвуковая ванна, предпочтительно с таймером.
D.6 Методика
П р и м е ч а н и е — При подготовке проб ао избежание внесения возможного загрязнения с рук и защиты ко
жи рук от контакта с токсичными и едкими коррозионными веществами рекомендуется надевать одноразовые пер
чатки (D.5.1).
D.6.1 Открывают контейнеры для транспортирования фильтров, кассетные фильтры или пробоотборные
устройства (см. 8.5 ИСО 15202-1) и переносят чистым пинцетом с плоскими губками (D.5.3) каждый фильтр в инди
видуальную маркированную центрифужную пробирку вместимостью 50 мл (0.5.2). Такую же процедуру проводят
для фильтров с холостыми пробами (см. 8.2.4 ИСО 15202-1).
D 6.2 В каждую пробирку осторожно вводят 3 мл фтористоводородной кислоты (D.4.2). при использовании
фильтров из кварцевого волокна оставляют на 1— 2мин до растворения фильтров. Затем в каждую пробиркуосто
рожно добавляют 2 мл азотной кислоты (D.4.3). Если для отбора проб было использовано устройство,для которого
твердые частицы, осевшие на внутренней поверхности кассетного фильтра или пробоотборного устройства, явля
ются частью пробы (см. примечание 2.6.1.1 ИСО 15202-1). то тщательно вымывают азотной кислотой все твердые
частицы, находящиеся на внутренней поверхности пробоотборного устройства, а смывы переносят с помощью
фильтровальной воронки в центрифужную пробирку из полипропилена (0.5.5) для предотвращения потерь. Каж
дую пробирку закрывают навинчивающейся крышкой.
П р и м е ч а н и е — Процесс растворения пробы в соответствии с D.6.2 можно проводить в самом пробоот
борном устройстве при условии, что оно обладает достаточной вместимостью, является водонепроницаемым, если
его выходное отверстие герметично закрыто крышкой и если материал, из которого оно изготовлено, нейтрален к
используемым кислотам.
D.6.3 Уровень воды в ультразвуковой ванне (0.5.6)должен быть выше уровня кислоты в центрифужной про
бирке. Центрифужные пробирки устанавливают на подходящую подставку и помещаютвнутрь ультразвуковой ван
ны. Включают ультразвуковую установкуи воздействуют на пробу ультразвуком в течение 1ч.
D.6.4 С каждой пробирки снимают крышку, протирают наружную поверхность насухо и заполняют водой
(D.4.1)до метки 25 мл. Снова закрывают пробирки навинчивающимися крышками и тщательно перемешивают для
получения анализируемого раствора.
D.6.5 Если нерастворенные частицы можнопросмотреть визуально, то принимают решениео необходимос
ти анализа нерастворенных частиц и выполняют действия в соответствии с приложением Н.
П р и м е ч а н и е — Вещества, содержащие углерод, плохо окисляются при использовании этой методики,
так как растворение пробы происходит при низкой температуре. Нерастворенные соединения, содержащие угле
род. не оказывают значительного влияния на эффективность данной методики, поэтому присутствие видимого
осадка после растворения не обязательно означает необходимость последующей обработки.
D.6.6 Растворы анализируют асоответствии с ИСО 15202-3.
17