ГОСТ 13079— 81 с. 7
3.5.Определениемассовойдолид в у о к и с и
к р е мни я(объемныйметод)
3.5.1. Сущность метода
Метод основан на титриметрическом определенииколичества
гидроокиси натрия (эквивалентного кремниевой кислоте),кото
рая образуется в нейтрализованном растворепослевыделения
осадка гекеафторсиликатанатриявприсутствииэтилового
спирта.
3.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Чашки платиновые по ГОСТ 6563—75, № 118—3 или 118—4.
Шпатели платиновые по ГОСТ 6563—75, № 209—11.
Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева не ни
же 500—600°С.
Бюретки вместимостью 25 см3по ГОСТ 20292—74.
Натрийфтористый по ГОСТ 4463—76, х. ч.,обезвоженный
при 600°С и охлажденный в эксикаторе.
Спиртэтиловый ректификованный техническийпоГОСТ
18300—87, высшего сорта и 50%-ный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.,1 и 0,1 н. титро
ванные растворы.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч.,1 и 0,1 н. тит
рованные растворы.
Метиловый красный по нормативно-технической документации,
приготовление раствора по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.3. Проведение анализа
Навеску гидроокиси натрия массой 4—5 г взвешивают в пла
тиновую чашку, осторожно и быстро (3—5 мин) расплавляюти
охлаждают.
Затем взвешивают в бюксу навеску массой 2 г порошка сили
ката натрия с погрешностью не более 0,0002 г и осторожно высы
пают в платиновую чашку на поверхность застывшего плава, ста
раясь шпателем распределить навеску по всей поверхности гидро
окиси натрия. Бюксу снова взвешивают и по разности масс опре
деляют точную навеску пробы. Чашку нагревают на электроплит
ке, непрерывно перемешивая смесь платиновым шпателем, и далее
сплавляют при температуре 400—500°С в течение 3—5 мин. За
тем чашку охлаждают и плав количественно извлекают горячей
водой, сливая раствор в стакан вместимостью 300—400 см3, на
гревают до полного распадения плава. Вводят в раствор несколь
ко капель индикаторного раствора метилового красного и под
кисляют раствор соляной кислотой, давая 1—2 капли в избыток,
при этом раствор должен стать прозрачным.
Растворохлаждают и переносят1 в мерную колбувмести
мостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и пере-