С. 6 ГОСТ 13079— 81
Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3—4 см3 со
ляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают
15—20 мин, после чего в чашку приливают 70—75 см3 горячей
воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной па
лочкой, дают осадку в чашке отстояться (не более 10 мин). Затем
жидкость декантируют на быстро фильтрующий фильтр «белая
лента». Осадок промывают 3—4 раза декантацией небольшими
порциями горячей воды, перенося его на фильтр, и продолжают
промывать до отсутствия в промывных водах иона хлора (проба
с азотнокислым серебром).
Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая получен
ный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоро
вой чашке на кипящей водяной бане досуха и повторяя при этом
все предыдущие операции, за исключением промывания деканта
цией.
Оба фильтра с осадкомкремниевой кислотыподсушивают
до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь
края фильтра, закрывая этим осадок, и плотно укладывают ко
нусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный пла
тиновый тигель.
Содержимое тигляозоляют и прокаливают в лабораторной
электропечи при температуре 1000—1100°С.
Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и
повторяют прокаливание до постоянной массы.
Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями
разбавленной (1:1) серной кислоты и 5—7 см3 фтористоводород
ной кислоты. Полученную смесь выпаривают досуха на воздуш
ной бане. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепен
ном повышении температуры (до 1000—1100°С) в муфельной
пе
чи в течение 15—20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель
с остатком взвешивают.
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю двуокиси кремния (Х\) в процентах вычисля
ют по формуле
У
(mi—m2) •100*100
m. (100—x)
9
где гп\ — масса тигля с осадком двуокиси кремния до испытания
на чистоту, г;
т 2— масса тигля с остатком после испытания на чистоту, г;
m — масса навески силиката натрия, г;
X — потеря массы при прокаливании (п. 3.3), %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож
дения между которыми не должны превышать 0,3%.