ГОСТ 13(17
$—81
с. 5
3.4.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы растворением в горячей
воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокис
лой среде, выделении и прокаливании осадка,отгонке четырех
фтористого кремния путем обработки фтористоводородной кисло
той.
3.4.2. Реактивы, растворы, аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная (1: 1).
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 6709—72.
СпиртэтиловыйректификованныйтехническийпоГОСТ
18300—87, высшего сорта.
Тигли с крышкамиплатиновые по ГОСТ 6563—75,тигли
№ 100—7 или 100—8 и крышки № 101—7 или 101—8.
Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева 1000—
1100°С.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—80, № 4.
Бюксы по ГОСТ 25336—82.
3.4.3. Проведение анализа
Навеску массой около 1 г порошка силиката натрия взвеши
вают с погрешностью не более 0,0002 г во взвешенной стеклянной
бюксе и осторожно высыпают в фарфоровую чашку. Бюксу тот
час же взвешивают и по разности масс вычисляют массу навески.
Навеску в чашке обрабатывают 75—100 см3 горячей воды, по
мещают на сетку, прикрывают часовым стеклом и осторожно ки
пятят, помешивая в течение 15—30 мин до растворения навески.
При определении двуокиси кремния в силикате с низким си
ликатным модулем пробу можно растворять в фарфоровой чашке
на кипящей водяной бане. Затем через носик чашки в раствор
при частом перемешивании стеклянной палочкой вводят из ка
пельницы 25 см3 соляной кислоты, при этом чашка должна быть
покрыта часовым стеклом. Не снимая стекла, чашку с содержи
мым помещают на кипящую баню на 10—15 мин, после чего ча
совое стекло снимают, обмывают его и края чашки водой. Полу
ченный раствор общим объемом около 150 см3 вместе с выделив
шимся осадком геля кремниевой кислоты выпаривают почти до
суха на кипящей водяной бане. Образовавшийся твердый остаток
осторожно растирают до порошкообразногосостоянияпестико
образной стеклянной палочкой, каторая должканаходитьсяв
чашке. Нагревание на водяной бане продолжают до полного исчез
новения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлорис
того водорода проверяют также с помощью палочки, смоченной
раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремние
вой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.