С. 12 ГОСТ 13079— 81
К\ — поправка к концентрации 0,025 М раствора сернокисло
го цинка.
3.6.2; 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.4. Приготовление испытуемого раствора
Навеску массой около 2 г силиката натрия взвешивают с пог
решностью не более 0,0002 г в платиновой чашке. Параллельно
проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Навеску сма
чивают водой и смешивают с 2 см3 серной кислоты и 7—10 см3
фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают сначала на водя
ной бане до полного удаления фтористоводородной кислоты, за
тем переносят на воздушную баню и нагревают до обильного вы
деления паров серной кислоты. Когда содержимое чашки прев
ратится в сиропообразную массу, застывающую при охлаждении,
нагревание прекращают.
После этого в чашку наливают 10—15 см3 воды, 3—4 см3 со
ляной кислоты и, помешивая стекляннойпалочкой,полностью
растворяют остаток солей при осторожномнагревании на водя
ной бане.
Раствор переносят в мерную колбувместимостью 100 см3,
ополаскивают чашку не менее трех раз горячей водой,сливая
воду каждый раз в ту же колбу. Затем колбу с содержимым ох
лаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и
перемешивают.
3.6.5. Проведение анализа
50 см3 раствора, приготовленного по п. 3.6.4, переносят сухой пи
петкой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
15 см3 раствора трилона Б, опускают бумажку конго, добавляют
30—35 см3 воды, нагревают до 50°С и прибавляют по каплям
25%-ный водный аммиак до покраснениябумажки,азатем
10%-ный раствор водного аммиака до ярко-красного цветабу
мажки. Затем прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора,
10 см3 растворасолянокислогогидроксиламинаи кипятят
1—2 мин. После этого сразу же титруют раствором сернокислого
цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым, 10 капель кото
рого предварительно добавляют в раствор. Титрование продол
жают до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-крас
ную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка, израсходо
ванный на титрование (Vi). При обработке результатов необхо
димо учитывать результат контрольного опыта.
3.6.6. Обработка результатов
Массовую долю окиси железа и окиси алюминия (Х2) в про
центах вычисляют по формуле
У[V*TC2’—(^!—1/2) -/Ci] •W 0,001275* 100-Ю0
A2m-W(100—X)
где V— объем 0,025 M раствора трилона Б, израсходованный
для определения, см3;