ГОСТ 13G79— 81 С 17
Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева не ни
же 900—950°С.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, х. ч., 1%-ный
раствор.
Спирт этиловыйректификованныйтехническийпоГОСТ
18300—87, высшего сорта.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 2 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная (1:1).
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, х. ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1%-ный раствор.
Метиловый оранжевый по нормативно-технической документа
ции, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9.3. Проведение анализа
Навеску массой около 1 г силиката натрия взвешивают с по
грешностью не более 0,0002 г в платиновом тигле, смешивают с
3 г безводного углекислого натрия, закрываюттигель крышкой
и сплавляют в печи при температуре 900—950°С. Охлажденный
сплав обрабатывают небольшими порциями горячейводыдо
100 см3 и раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3. Ста
кан, прикрыв часовым стеклом, ставят на горячую водяную ба
ню до осветления жидкости над осадком. После этого снимают
часовое стекло, отстоявшуюся жидкость фильтруют в стакан
вместимостью 300—400 см3, декантируют 3 раза горячим 1%-ным
раствором углекислого натрия, а затем переносятосадокна
фильтр и промывают его 2—3 раза.Фильтратразбавляютда
200 см3 водой, прибавляют 3—5 капельраствораметилового
оранжевого, осторожно нейтрализуют соляной кислотой до изме
нения желтого цвета раствора в красный, после чего дают избы
ток 5—7 капель соляной кислоты.
Операцию нейтрализации необходимо проводить при посто
янном помешивании, периодически прикрывая стакан часовым
стеклом.
Слабокислый раствор нагреваютдо кипения и кипятят 5—
10 мин при постоянном перемешивании, приливают 20 см3 горяче
го раствора хлористого бария и оставляют на кипящей водяной
бане в стакане, прикрытом часовым стеклом, на12 ч и на 12 ч при
комнатной температуре. Осадок сернокислого бария отфильтровы
вают через двойной фильтр (синяя лента) и промывают горячей
водой до отсутствия в промывных водах иона хлора (проба с азот
нокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в предваритель
но прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно под
сушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи 30—40 мин
при температуре 800—850°С и после охлаждения в эксикаторе