С. 14 ГОСТ 13079— 81
120—150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидро
окись железа аммиаком в присутствии метилового красного. По
лученный осадок фильтруют через фильтр «белая лента», промы
вают горячим раствором 2%-ного азотнокислого аммония, в ко
торый добавлено несколько капель аммиака. Фильтр с осадком
помещают в предварительно прокаленный и взвешенный плати
новый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при
850°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком
взвешивают и вычисляют эмпирический титр раствора по формуле
г-р_
Ш
I
ЭМП —
у
>
3
где т — масса прокаленной окиси железа, мг;
V— объем раствора, израсходованный для осаждения, см3.
Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3 Fe20 3; готовят разбавлени
ем водой 100 см3раствора А в мерной колбе до 1дм3.
Раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 Fe2C>; готовят разбавлени
ем водой 100 см3раствора Б в мерной колбе до 1 дм3.
3.7.4. Построение градуировочной кривой
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вме
стимостью 100 см3отмеряют бюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3,
раствора Б.
В каждую колбу добавляют 10 см3 1 н. раствора хлористого
аммония, 15 см3 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты
и доливают по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления
устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см3. Растворы переме
шивают и доводят объем водой до метки.
Одновременно готовят«нулевой» раствор,не содержащий
Ре20з.
Вторая градуировочная криваястроится аналогично первой,
но при этом берут раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 Fe20 3.
Величину, оптической плотности растворов сравненияизмеря
ют на фотоэлектроколориметре, пользуясь синимсветофильтром
(длина волны 450 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет
слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный гра
фик.
Величину оптической плотности откладывают по оси ординат,
а соответствующие этим величинам количества Fe20 3 в мг —по
оси абсцисс.
Для построения каждой точки градуировочного графика вы
числяют среднее арифметическое значение оптической плотности
трех параллельных определений.
Градуировочный график проверяют не реже одного разав
3 мес, а также при замене реактивов или фотоэлектроколори
метра.