ГОСТ Р ИСО 10993.13-99
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Идентификация и количественное определение продуктов
деструкции полимерных материалов методом газовой хроматографии
1
Газовая хроматография успешно используется для определения концентрации целого ряда продуктов дес
трукции в вытяжках из полимерных материалов и изделий медицинского назначения.
К соединениям, анализируемых! с помощью газовой хроматографии, прежде всею относятся:
- легколстучис исходные мономеры, используемые в синтезе полимерных материалов, применяемых для
изготовления медицинских изделий;
- органические растворители, используемые в производстве изделий медицинского назначения (как в про
цессе синтеза полимерных материалов, лак и при изготовлении изделий, например для склеивания);
- стерилизующие агенты (например зтилсноксид).
Уровни анализируемых в пробах индивидуальных химических соединений определяются соответсгвуюши-
ми нормативами и находился, как правило, в диапазоне 0.1 —0.0005 мт/л. Для определения таких концентра
ций в водных растворах наиболее подходит вариант газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использованием
пламенио-ионизаиионного детектора.
В большинстве случаев Д Ядостижения требуемой чувствительности определения при применении совре
менной хроматографической техники используют метод непосредственного ввода пробы водного раствора в
испаритель хроматографа. Однако в некоторых случаях чувствительность указанного метода оказывается недо
статочной. В таких случаях .для существенного увеличения чувствительности андлиза лсгколстучих соединений
применяют метод андлиза равновесной паровой фазы (АРП). основанный на использовании линейной зави
симости между концентрациями вещества в жидкой и паровой фазах, находящихся в состоянии термодинами
ческого равновесия.
Используемая газохроматографическая аппаратура должна обладать минимумом собственных шумов, что
позволяет обеспечить возможность работы на максимальной чувствительное!и детектора.
Используют стеклянные высоко»|])фсктинные насадочные колонки, обеспечивающие хорошее разделение
анализируемых веществ и растворителя (в данном случае воды).
Для количественных расчетов используют электронный интегратор либо компьютерную программу сбора
и обработки хроматографических данных. В последнем случае используемый аналого-цифровой преобразова
тель должен обеспечивать минимальный уровень собственных шумов.
При работе но методу внешнего станларта для калибровки хроматографического оборудования использу
ют растворы стандартных образцов, приготовленных из очищенных образцов, имеющих кватификашпо «для
хроматографии».
В таблице В.1 приведены основные параметры хроматографического анализа ряда индивидуальных хими
ческих соединений, полученные с использованием пламенно-ионизационного детектора. Чувствительность
детектора —3 10 12r/с (по дифенилу). Газ-носитель —гелий, скорость газа-носителя —30 мл/мин. Скорость
водорода — 30 мл/мин. скорость воздуха — 300 мл/мин. Объем вводимой пробы —I мкл при прямом вводе. 1 мл
—при использовании метода АРП.
Для осуществления АРП атквоту водной вытяжки (3 мл) термостатируют в герметично закрытом сосуде
(пробка с полтстрафторэтилсиовой прокладкой) вместимостью 10 мл в течение времени, указанного в таб
лице В.1.
16