ГОСТ Р ИСО 10993.13-99
П р и м е ч а н и е —Для оиенки поперечно сшитых полимеров решение относительно перехода к следу
ющему этапу принимают на основе вычисления баланса масс и намерения плотности поперечных связей
вместо определения молекулярной массы и молекулярно-массового распределения.
5.1 Первоначальная оценка материала
Первоначальную оценку материала проводят относительно самого полимера и остаточных ве
ществ и добавок, присутствующих в готовом изделии. Из-за сложности ретроспективного анализа эту
информацию легче получить от поставщика или производителя материала. Важно провести полную
характеристику чистоты полимера и добавок, использованных при его изготовлении.
5.2 Ускоренное изучение деструкции
5.2.1 И з м е р е н и еп е р в о н а ч а л ь н о йм а с с ы
Исследуемый образец высушивают до постоянной массы. Определяют массу образца.
5.2.2 Р а з д е л е н и ео б р а з ц а ,о с к о л к о ви р а с т в о р а
5.2.2.1Разделение фильтрацией
Фильтр высушивают в вакууме при комнатной температуре до постоянной массы. Определяют
массу фильтра. Используя взвешенный фильтр, отделяют образец с возможными осколках!» от раство
ра. в котором проводилась деструкция. При необходимости можно использовать фильтрацию в вакуу
ме или под давлением. Содержимое фильтра промывают три раза водой аналитической степени чисто
ты.
5.2.2.2 Разделение центрифугированием
Определяют массу сухой и чистой пробирки для центрифугирования. Переносят раствор, полу
ченный при деструкции исследуемого образца, в центрифужную пробирку и закрывают пробирку
перед разделением. Содержимое пробирки центрифугируютдо образования плотного шарика из оскат
ков. Осторожно декантируют супернатант в контейнер. Ресуспендируют твердый остаток в воде анали
тической степени чистоты и снова центрифугируют. Вновь декантируют супернатант и добавляют его в
контейнер. Проводят всю процедуру еще два раза.
5.2.3 Л н а л и з
5.2.3.1 Определение баланса масс
Фильтр и пробирку для центрифуги с их содержимым высушивают в вакууме при комнатной
температуре до постоянной массы. Измеряют массу фильтра или пробирки для центрифуги и их содер
жимого. Вычисляют потерю массы образца.
5.2.3.2 Определение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения
Молекулярную массу и молекулярно-массовое распределение определяют соответствующими ме
тодами, а также в соответствии с приложением Л.
5.2.4 О ц е н к ар е з у л ь т а т о в
5.2.4.1 Случай I (нет
—
нет)
Нет изменения баланса масс и молекулярно-массового распределения.
Деструкция не наблюдается. Исследование завершено: нет необходимости в исследовании дест
рукции в реальном времени.
П р и м е ч а н и е — В определенных обстоятельствах может возникнуть необходимость подтвердить
результат с помощью исследований в соответствии с ГОСТ Р ИСО 10993.9.
5.2.4.2 Случай 2 (нет — да)
Нет изменения баланса масс, но молекулярно-массовое распределение изменилось.
Определяют продукты деструкции в целом образце (осколках). При необходимости исследуют
деструкцию в реальном времени в соответствии с 4.1.
5.2.4.3 Случай 3 (да— нет)
Изменился баланс масс, нет изменения молекулярно-массового распределения.
Полимер не подвергся деструкции, жидкая фаза содержит продукты вымывания, которые иссле
дуют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 10993.1. При необходимости исследуют деструкцию в реальном
времени в соответствии с 4.1.
5.2.4.4 Случай 4 (да— да)
Изменился баланс масс и молекулярно-массовое распределение.
Проводят иденшфикацию и количественную оценку вымываемых веществ и продуктовдеструк
ции полимеров в жидкой фазе и определяют продукты деструкции в целом образце (осколках). При
необходимости исследуют деструкцию в реальном времени в соответствии с 4.1.
5.3 Изучение деструкции в реальном времени
з*
7