ГОСТ Р ИСО 10993.13-99
5.3.1 И з м е р е н и еп е р в о н а ч а л ь н о йм а с с ы
Исследуемый образец высушиваютдо постоялкой массы. Измеряют массу образца.
5.3.2 Р а з д е л е н и ео б р а з ц о в ,о с к о л к о ви р а с т в о р а
5.3.2.1Разделениефшьтрацией
Фильтр высушивают в вакууме при комнатной температуре до постоянной массы. Измеряют
массу фильтра. Используя взвешенный фильтр, отделяют образец с возможными осколками отраспю-
ра, в котором проводилась деструкция. При необходимости можно использовать фильтрацию в вакуу ме
или под давлением. Содержимое фильтра промывают три раза водой аналитической степени чисто ты.
5.3.2.2 Разделение центрифугированием
Измеряют массу сухой и чистой пробирки для центрифугирования. Переносят раствор, получен
ный при деструкции исследуемого образца, в центрифужную пробирку и закрывают пробирку перед
разделением. Содержимое пробирки центрифугируют до образования плотного шарика из осколков.
Осторожно декантируют супернатант в контейнер. Ресуспеидируюттвердый остаток в воде аналитичес
кой степени чистоты и снова центрифугируют. Вновь декантируют супернатант и добавляют его в
контейнер. Проводят всю процедуру еше два раза.
5.3.3 А н а л и з
5.3.3.1 Определение баланса масс
Фильтр или пробирку для центрифугирования с их содержимым высушивают в вакууме при
комнатной температуре до постоянной массы. Измеряют массу фильтра или центрифужные пробирки с
их содержимых». Вычисляют потерю массы образца.
5.3.3.2 Определение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения
Молекулярную массу и молекулярно-массовое распределение определяют соответствующими ме
тодами, а также согласно приложению А.
5.3.4 О ц е н к ар е з у л ь т а т о в
5.3.4.1 Случай I (нет — нет)
Нет изменения баланса масс и молекулярно-массового распределения.
Деструкция не наблюдается. Исследование завершено.
П р и м е ч а н и е — В определенных абстоятел ьепшх может возникнуть необходимость подтвердить
результате иомошью исследований в соответствии с ГОСТ Р ИСО 10993.9.
5.3.4.2 Сзучай 2 (нет— да)
Нет изменения баланса масс, но молекулярно-массовое распределение изменилось.
Определяют продукты деструкции в целом образце (осколках).
5.3.4.3 Случай 3 (<)а— нет)
Изменился батане масс, мет изменения молекулярно-массового распределения.
Полимер не подвергся деструкции, жидкая фаза содержит продукты вымывания, которые иссле
дуют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 10993.1.
5.3.4.4 Случай 4 (да— да)
Изменился батане масс и молекулярно-массовое распределение.
Проводят идентификацию и количественную оценку вымываемых веществ и продуктов деструк
ции полимеров в жидкой фазе и определяют продукты деструкции в целом образце (осколках).
6 Отчет об исследовании
Отчет должен включать п себя следующую информацию:
а) описание исследуемого материала, каталожный номер или номер партии, размеры и количе
ство исследованных образцов;
б) раствор для проведения исследований и условия эксперимента;
в) подробное описание и обоснование методов исследования, включая (если необходихю) спе
цифичность. чувствительность и пределы обнаружения и количественного определения;
г) метод, использованный для измерения потерн массы, включая требуемый диапазон и допус
тимую погрешность;
д) соотношение массы и объема образна: форма образца;
е) предварительная обработка образца и методика его высушивания;
ж) выбранное значение pH;
8