t. 9 ГОСТ 257*2.15-84
.
тнвной жидкости. Через 5 мин объем раствора доливают до метки
водой и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин на фо-
тозлектроколорнмстре, используя светофильтр с максимумом све-
толропускання при ~400 им и кювету с толщиной поглошшошего
свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта,
проведенного через все стадии анализа.
Массу пятиокней фосфора находят но градуировочному гра
фику.
2.2
4.2. Для построения градуировочного графика в мерные
колбы вместимостью по 50 см-1 вводят микробюреткой 0,5; 1,0;
2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см’ раозора пяпюхиси фосфора (раствор В).
Добавляют по 8 см3 раствора .двуокиси кремния, нейтрализуют
растворы раствором серной кислоты с молярной концентрацией 3
моль/дм5 по фенолфталеину добавляют еще но 1
см-
раствора
серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм’, затем при
ливают по 8 см3 растзора азотной кислоты, разбавленной 1:3 и по
5 см4 реактивной жидкости Спустя 5 мни растворы доводят до метки,
перемешивают и измеряют оптическую плотность раство ров. как
указано в п. 2.2.4.1. Раствором сравнения служит раствор,
содержащий все реактивы, кроме раствора пятнок’нси фосфора
(раствор В) и раствора двуокиси кремния с массовой концентра цией
2 г/дм1.
По найденным значениям оптической плотности и соответству
ющим им массам пятнокнен фосфора строят градуировочный гра
фик.
2.2.5. Анализ ниобиевого (пнрохлорового) концентрата.
2.2.5.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1—0.5 г поме
щают и стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:5, стакан накрывают часовым стеклом и
кипятят в течение 15 мин при помешивании раствора. После ох
лаждения раствор с осадком фильтруют в мерную колбу вмести
мостью 50—200 см3 (в зависимости от содержания чятиокнеи
фосфора), остаток на фильтре промывают 3---4 раза водой, объем в
колбе доводят до метки водой и перемешивают.
2.2.5.2, Остаток после обработки азотной кислотой вместе с
фильтром помешают в никелевый, железный или стеклоуглсрод
ный тигель, высушивают, оголяют и прокаливают при 400 —500°С.
К прокаленному осадку добавляют 5 г гидроокиси натрия н сплав
ляют в муфельной печи при температуре 600 700°С п течение
15 мия до" получения однородного плава. Плав переводят в ста
кан вместимостью 100 см5 с помощью 15 см3 горячего [«створа
хлористого натрия, разбавляют водой до 35 см’ и растворяют при
146