ГОСТ 2570113—83 С в
раствора фтористого аммония, по 5 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, по 5 см3 реактивной жидкости, доливают водой до
метки и перемешивают. Спустя 15 кин измеряют оптическую плот
ность растворов, как указано в п. 2.2.1.1. по отношению к одно
временно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему
все реактивы, кроме раствора пятиокисн фосфора (раствор Б).
По найденным значениям оптической плотности и соответству
ющим нм массам пятиокисн фосфора строят градуировочный гра
фик.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.2. А н а л и з ильмени то вого к о н ц е н т р а т а
2.2.2.1.В никелевый, железный или стсклоуглеродный тигель
помешают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплит ке
при 400 СС до прекращения выделения пузырьков, т. е. до пол ного
обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверх ность
застывшего плава помещают навеску концентрата массой 0,5 г и
сплавляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение
15—20 мин до получения однородного плава.
Охлажденный тигель пометают во фторопластовый стакан,
прибавляют 50 cxi3 горячей воды и при умеренном нагревании
производят выщелачивание плава, после чего тигель удаляют из
стакана, обмывая его стенки горячей водой. При окрашивании
раствора в зеленый цвет соединениями марганца в начале кипя
чения добавляют к раствору несколько капель этилового спирта и
кипятят раствор в течение 3—4 мин. Раствор охлаждают и вмес те с
осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до
ливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через
сухой фильтр «синяя лента» в сухой стакан, отбрасываяпервые
порции фильтрата (раствор может быть использозан для опреде
ления окиси хрома по ГОСТ 25702.16—83).
Аликвотную часть раствора 10—20 см3 (в зависимости от со
держания пятиокисн фосфора) помещают в стакан вместимостью
100 см3, приливают воды до 35 см3, добавляют 1—2 капли раст
вора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавлен
ной 1:1, до изменения окраски индикатора и сверх того добавляют
1—2 капли тон же кислоты для создания pH 2 (pH проверяют по
универсальной индикаторной бумаге). При окрашивании раствора
в желтый цвет (в случае присутствия хрома) добавляют 2—3 кап
ли сернистой кислоты или раствора кислого сернистокнслого нат
рия до исчезновения желтой окраски и раствор кипятят несколько
минут. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вмес
тимостью 50 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, 5 см* реактивной жидкости, доливают до метки водой и пере-
143