С. 5 ГОСТ 25702.15—И
натрий углекислый по ГОСТ 83- 79 и раствор с массовой кон
центрацией 60 г/дм1;
натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199—76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.Проведение анализа
2.2.1. А н а л и зл о п а р и т о в о г ок о н ц е н т р а т а
2.2.1.1. В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель
помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке
при 400 °С до прекращении выделения пузырьков, т. с. до полно
го обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверх
ностьзастывшего плава помещают навеску пробы массой
0,25—0,5 г и сплавляют в муфельной печи при температуре 600—
700 °С в течение 15—20 мин до получения однородного плана.
Ос тывший тигель помешают во фторопластовый стакан,
заливают 50 см1 горячего раствора хлористого натрия н
выщелачивают плав при умеренном нагревании. Затем тигель
вынимают из стакана, ополаскивают 3—4 раза горячей водой к
вновь нагревают в тече ние 10—15 мин. Содержимое стакана
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см1,
доводят до метки водой и пе ремешивают. Раствор фильтруют
через фильтр «синяя лента» в стакан вместимостью 100 см1,
отбрасывая первые порцин фильт рата (раствор может быть
использован для определения двуоки си кремния). Аликвотную
часть раствора 10—20 см1 (в зависи мости от содержания
пятиокисн фосфора) помещают в мерную колбу вместимостью 50
см3, приливают воды до 35 см1, добавля ют 1—2 капли раствора
фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1.
до изменения окраски индикатора и сверх того добавляют 1 см3
раствора фтористого аммония, 1—2 капли той же кислоты для
создания pH 2 (pH проверяют по уни версальной индикаторной
бумаге), добавляют 5 см1 азотной кис лоты. разбавленном 1:1, 5
см3 реактивной жидкости, доводят во дой до метки и
перемешивают. Спустя 15 мин измеряют оптичес кую плотность
раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с
максимумом светопропускания при -^400 нм и кю
вету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к
раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии ана
лиза.
Массу пятиокисн фосфора находят по градуировочному гра
фику.
22.1.2.Для построении градуировочного графика в мерные
колбы вместимостью по 50 см3 вводят из мнкробюретки 0,2; 0.5:
1,0; 2,0 и 3.0 см5 раствора пятиокисн фосфора (раствор Б). Раст воры
в колбах разбавляют водой до 35 см3, приливают по 1 см’
142