С 17 ГОСТ 25702 15-83
Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 8 г
гидрата окиси натрия растворяют в 100 см3 раствора хлористого
натрия, разбавляют водой до 200 см3 и раствор фильтруют.
Калий фосфорнокислыйодиозамощенный по ГОСТ 4198—75,
перекристаллнзованный и высушенный, как указано в п. 2.1.
Растворы пятиокнеи фосфора:
раствор А. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия
массой 0,383 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1,
растворяют в 100 см3 воды, разбавляют водой до метки и переме
шивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг пятиокнеи фосфора.
Для приготовления раствора А допускается использовать од-
замещенный фосфорнокислый калий, высушенный в течение су
ток в эксикаторе над серной кислотой;
раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см1 раствора, переводят его
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг пятиокнеи фосфора.
(Измененная редакция, Изм. № I).
4.2, Проведение анализа
4.2.1.В никелевый или стеклоуглеродным тигель помещают 4 г
гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке при 400°С до
прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного обезвожива ния
щелочи. После охлаждения тигля на поверхность аастывшего плана
помещают навеску пробы массой 0,1 г и сплавляют в муфельной
печи мри температуре600—700 °Свтечение
15—-20 мин до получения однородного плава.
После охлаждения плав выщелачивают 50 см3 горячего раст вора
хлористого натрия и кипятят в течение 5 мин. Раствор с
осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, раз
бавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют раствор
через сухой фильтр «синяя лента», перзыс порции фильтрата от-
брасыаают. Аликвотную часть раствора 5—10 см3 (в зависимос
ти от содержания пятиокнеи фосфора) вводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и объем раствора до 10 см3 доводят раство
ром для разбавления, добавляют 1 см3 раствора фтористого ам
мония, раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5,
по фенолфталеину, приливают 2,5 см3 раствора молибдата ам
мония, 2.5 см3 раствора сернокислого гидразина, разбавляют во
дой до 45 см3, приливают 0,5 см3 раствора двухлористого олова,
перемешивая раствор после добавления каждого реактива, дово
дят водой до метки и перемешивают.