ГОСТ 25702 15-вЗ С. 8
тя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к
раствору контрольного опыта на фотоэлектроколори.метре, ис
пользуя светофильтр с максимумом светоиропускания при ~400 нм и
кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отноше нию к
раствору контрольного опыта, проведенного через все ста дии
анализа.
Массу пятиокнеи фосфора находят по градуировочному гра
фику.
22.3.2.Для построения градуировочного графика в мерные
кодГ>ы вместимостью по 50 см’ вводят микробюреткой 0.5: 1,0:
2.0; 3,0 и 4.0 см’раствора пятиокнеи фосфора(растворВ).
Растворы в колбах разбавляют водой до 35 см’, приливают но
0 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см’ реактивной
жидкости, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют
оптическую плотность растворов, как указано в н. 2.2.3.1. по от
ношению к одновременно приготовленному «нулевому* раствору,
содержащему все реактивы, за исключениемраствора пятиокнеи
фосфора (раствор В).
Г1о найденным значениям оптической
пл
от
н
ост
и
и
соответст
вующим
им
массам пятиокнеи фосфора строят градуировочный
1
рафик.
2.2.3.1: 2.2.3.2. (Измененная редакция. Изм. Лк 1).
2.2.4. А н а л из ц ирко но в о г о к о н ц е н т р а т а
2.2.4.1.В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель
помешают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке
при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного
обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность
застывшего плава помещают навеску пробы массой 0,2 г и сплав
ляют в муфельной печи при температуре 600—700 °С в течение
15—20 мин до получения однородного плава (разложение кон
центрата можно проводить со смесью углекислого натрия и буры в
платиновой чашке по и. 5.2.2.1). Охлажденный тигель помещают во
фторопластовый стакан и плав выщелачивают 50 см’ горячей воды
при кипячении раствора в течение 2 -3 мин. Раствор с осад ком
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1,
разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют
через сухой фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции
фильтрата. Аликвотную часть фильтрата10—20 см*(в зависи
мости от ожидаемого содержания фосфора) помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см3. Фильтрат нейтрализуют раствором
серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм5, затем при
бавляют I см* раствора серной кислоты с молярной концентрацией
3 моль/дм*, 8 см* азотной кислоты, разбавленной 1:3, и 5 см* реак-
•/« 5 Зак. 94+
145