С. 7 ГОСТ 2*707 16-83
мешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раство ра
на фотоэлектроколорнметре. используя светофильтр с макси
мумом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной по
глощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контроль
ного опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу пятнокиси фосфора находят по градуировочному гра
фику.
22.2.2.
Для построения градунрозочного графика в мерные
колбы вместимостью по 50 см3
вв
од
я
т
мнкробюретхой 0.5; 1,0; 2.0;
3.0 и 4.0 см5 раствора пятнокиси фосфора (раствор Б). Раствори в
колбах разбавляют водой до 35 см3. приливают по 5 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см-1 реактивной жидкости и доли
вают до метки водой. Через 15 мин измеряют оптическую плот
ность растворов на фотоэлектрокодориметре, используя свето
фильтр с максимумом светопропускания лрн ~-400 нм в кюзете с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к одно
временно приготовленному «нулевому* раствору, содержащему
все реактивы, за исключением раствора пятнокиси фосфора (раст
вор Б).
По найденным значениям оптической плотности и соответст
вующим нм массам пятнокиси фосфора строят градуировочный
график.
(Измененная редакция. Изм. № I).
2.2.3. А и а л и з ру т ило во г о к о н ц е н т р а т а
2.2.3.1.В никелевый, железный или стеклоуглеродный тигель
помещают 4 г гидроокиси натрия, расплавляют на электроплитке
при 400 °С до прекращения выделения пузырьков, т. е. до полного
обезвоживания щелочи. После охлаждения тигля на поверхность
застывшего плавапомещают навеску пробы массой 0.2 г и
сплавляют в муфельной печи при температуре 600—700°С в те
чение 15—20 мин до получения однородного плава. Охлажденный
тигель помешают во фторопластовый стакан и плав выщелачива
ют 50 см3 горячей воды, обмывая тигель несколько раз водой, пе
ремешивают и раствор с осадком кипятят 2—3 мин. охлаждают и
фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Осадок па фильтре дважды промы вают
горячей водой и отбрасывают.
Аликвотную часть раствора 10—20 см* (в зависимости от со
держания пятнокиси фосфора)помешают в мерную колбу вмес
тимостью 50 см3, добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и
нейтрализуют азотной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения
окраски индикатора, добавляют
5
су
.’
той
же кислоты,
5
см3 реак
тивной жидкости, доливают до метки водой и перемешивают Спус-
144