ГОСТ 25702.15-83 С 22
содержимому тигля приливают 10—15 см3 серной кислоты, раз
бавленной 1:20, и плав растворяют при умеренном нагревании.
Раствор из тигля фильтруют через фильтр «белая лента», пред
варительно смоченныйсернойкислотой, разбавленной 1:20, в
мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают тигель н фильтр
той же кислотой. Общий объем серной кислоты, израсходованный на
растворениеплава и промывание,долженсоставлять
30—35 см3. К охлажденному раствору прибавляют пипеткой 5 см3
раствора молибденовокислого аммония, 1 см3 раствора аскорби
новой кислоты (раствор тщательно перемешивают после добав
ления каждого реактива), доводят объем серной кислотой, раз
бавленной 1:20, до метки, раствор снова перемешивают и помеша ют
на 15 мин в кипящую водяную баню.
После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлектроколорнметре. используя светофильтры с макси
мумом светопропускання при 760 нм и кювету с толщиной погло
щающего свет слоя 20 мм от отношению х раствору контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу пяткокисн фосфора находят по градуировочному гра
фику.
5.2.1.2. Для построения градуировочного графика в мерные
колбы вместимостью 50 см3 вводят из бюретки 12 см3 раствора
сернокислого титана, приливают из михробюреткн 0,2; 0,5;1,0;
2,0; 3,0; 4.0; 0.0 и 8,0 см3 раствора пнтиокисп фосфора (раствор Б),
серной кислоты, разбавленной 1:20, до 30—35 см3, добавляют
пипеткой но 5,0 см3 раствора молибденовокислого аммония и 1 см3
раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого ре
актива растворы тщательно перемешивают. Доливают до метки
серной кислотой, разбавленной 1:20, снова перемешивают и поме
щают на 15 мни в кипящую водяную баню. Оптическую плот
ность растворов измеряют, как указано в п. 5.2.1.1. по отношению к
одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержа
щему все реактивы, за исключением раствора пятиокиси фосфо
ра (раствор Б).
плотности и соответст
строят градуировочный
По найденным значениям оптической
вующим нм массам пятиокиси фосфора
график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2.2. А н а л и з цирконового к о н ц е н т р а т а
Метод основан на реакции образования восстановленного
тронного фосфорно-цнркониево-молибденового комплекса, окра
шенного в синий цвет, в присутствии аскорбиновой кислоты в ка-
159