С. 13 ГОСТ 25702.15-83
3.2.1.1. Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помещают
в стакан вместимостью 100 см \ приливают 30 см3 азотной кисло
ты. разбавленной 1:5, стакан накрывают часовым стеклом и кипя-
тят в течение 15 мин при перемешивании. После охлаждения
раст вор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250
см*, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор
фильтруют через сухой фильтр «белая лента» а стакан
вместимостью 100 см’, отбрасывая первые порции фильтрата (при
определении пятиокн-сн ниобия и пятиокнен фосфора из одной
навески подготовку раст вора к анализу проводят по ГОСТ 25702.8
—83, п. 3).
Аликвотную часть фильтрата 3—10 см* (в зависимости от со
держания пятиокнен фосфора) помешают в мерную колбу вмес
тимостью 50 см \ разбавляют водой до 35 см-’, добавляют 5 см1
азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смЛреактивной жидкости,
доливают до метки водой и перемешиваютСпустя 15 мин нзме
ряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре,
используясветофильтр с максимумом свегопролускания при
400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по
отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через
все стадии анализа.
Массу пятиокнен фосфора находят по градуировочному гра
фику.
______
3.2.1.2. Для построения градуировочного графика в мерные
колбы вместимостью по 50 см* ззолят микробюретчой 0,2; 0,5: -
\
1,0; 2,0; 3,0; 1,0 и 5.0 см3 раствора пятиокнен фосфора (раствор ’ *4
Б), разбавляют до 35 см1 водой, добавляют по 5 см1 азотной кис
лоты, разбавленной I I. по 5 см* резктпвной жидкости, доливают
водой до метки и перемешивают. Спустя 15 мин измеряют опти
ческую плотность растворов, как указано в п. 3.2.1.1, по отноше
нию к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, со
держащему все реактивы, за исключением раствора пятиокнен
фосфора.
По найденным значениям оптической плотности и соответст
вующим им массам пятиокиси фосфора строят градуировочный
график.
3.2.2. Анализ л о п а р и т о в о г о к о н ц е н т р а т а
3.2.2.1.Навеску пробы массой 0.5 г помещают в стакан вмес
тимостью 100 см3, приливают 30 см* азотной кислоты, разбавлен ной
1:5. накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в тече ние 15
мин. После охлаждения раствор вместе с осадком перево дят в
мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки н
перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая
лента», отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвот-
150