С 23 ГОСТ 25702.13-83
чествс восстановителя. Определение проводят без отделения эле
мента основы — циркония.
5.2.2.1. Навеску пробы массой 0,05 г помещают в платино вую
чашку и сплавляют с 1 г смеси углекислого натрия и буры в
муфельнойпечипри температуре 900—1000 °С в течение
7—10 мин до получения однородного плава. После охлаждения
плава к содержимому чашки добавляют 25 см’ раствора серной
кислоты, разбавленной 1:20. и раствор нагревают до растворения
солей. Полученный раствор переводят в мерную колбу вмести
мостью 50 см3, доводят объем раствора до 30 см3 серной кислотой,
разбавленной 1:20. добавляют 5 см3 раствора молибденовокисло-го
аммония, стенки колбы обмывают раствором той же кислоты,
тщательно перемешиваюти добавляют 1 см1 раствора аскорби
новой кислоты.
Раствор в колбе доводят до метки серной кислотой, разбав
ленной 1:20, перемешивают и помещают на 15 мин на кипящую
водяную баню.
После охлаждения раствора измеряют оптическую плотность
на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максиму
мом светопропускання при длине волны 760 им и кювету с толщи
ной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к
раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии
анализа.
Массу пятнокисн фосфора находят по градуировочному гра
фику.
1
5.2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные кол
бы вместимостью по 50 см* вводят пипеткой 8 см3 раствора дву
окиси кремния, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной
кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм’, приливают 5 см’
раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3
н 3,3 см1 раствора сернокислого циркония, затем в колбы вводят
из бюретки 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8.0 см3 раствора пятнокисн фосфора
(раствор В). Растворы разбавляют серной кислотой, разбавлен
ной 1:20 до объема 30 см3, добавляют по 5 см3 раствора молиб
деновокислого аммония и по I см’ растворааскорбиновой кис
лоты: растворы тщательно перемешивают после добавления каж
дого реактива; объем растворов доводят до метки серной кисло
той, разбавленной 1:20,перемешиваюти колбыпомешают на
15 мни в кипящую баню. После охлаждения измеряют оптическую
плотноеГь расIворов, как указано в и. 5.2.2.1, по отнои ению к од-
повремен ю приютовленночу «нулевому» раствору, содержаще
му все реактивы за исключением растзора пятнокисн фосфора
(раствор В).
По найденным значениям оптических плотностей и соответст-
160