ГОСТ 28414-89 С. 9
Калий-натрий виннокислый 4-водный (ссгнстова соль» по ГОСТ 5845, водный раствор с массовой долей
20
% .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. водный раствор с массовой долей 5
%.
Аммоний надссрнокнслый по ГОСТ 20478. водный pacieop с массовой долей 3
%.
Димстнлглиоксим по ГОСТ 5828. раствор с массовой долей 1
%
в водном растворе гидроокиси натрия с
массовой лолей 5
3. Подготовка к испытанию
3.1. Построение градуировочного графика
3.1.1. Приготовление основного стандартного раствора
Растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в бнлист иллированной воде 4.7860 г сернокислого ни
келя. перемешивают, добавляют I см3концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора водой до
метки. Раствор содержит I мг/см3 никеля и может храниться в герметичной посуде до I года.
3.1.2. Приготовление промежуточного стандартного раствора
Промежуточный стандартный раствор с концентрацией никеля 10 мкг/см3 готовят разведением основного
стандартного раствора бидисгиллированной водой в соотношении 1:100. Раствор готовят перед употреблением.
3.1.3. Приготовление стандартных растворов для построения градуировочного графика
Стандартные растворы для построения градуировочного графика готовят следующим образом.
0. I. 2. 4. 6. 8 и 10 см3 промежуточного стандартного раствора отбирают с помощью бюретки в мерные
колбы вместимостью 50 см3. В каждую колбу добавляют 2 см3 раствора ссгнстовой соли. 5 см5 раствора гидроо
киси натрия. 2 см3 раствора персульфата аммония и 2 см5 раствора димстилглиоксима в 5 %-ном растворе гид
роокиси натрия, объем раствора в мерной колбе доводят до метки бидистиллированной водой.
Концентрации приготовленных стандартных растворов никеля будут соответственно: 0.0; 0.2; 0.4; 0,8;
1.2: 1.6 и 2.0 мкг/см3. Оптические плотности стандартных растворов должны быть измерены через 10 мин после
появления окраски на фотоколоримсгрс при
к
=(540гЮ) нм по отношению к контрольной пробе, для
приго товления которой используют все указанные реактивы, за исключением солей никеля. Оптическую
плотность стандартных растворов измеряют при толщине слоя раствора 1.2 и 5 см.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики для каждой толшины
кюветы, откладывая по оси ординат значения оптической плотности, а по оси абснисс — концентрацию рас
твора никеля в мкг/см3.
Градуировочный график строят для каждого типа прибора и проверяют при использовании новой партии
реактивов и после ремонта прибора путем определения оптической плотности трех-четырех стандартных рас
творов определенной концентрации.
3.2. Минерализация пробы
Навеску жира 1—5 г. взвешенную с записью результата до четвертого десятичного знака, помещают в
кварцевую или фарфоровую чашку или тигель и сжигают на электроплитке до прекращения выделения
дыма. Затем ее помешают в муфельную печь при температуре около 400 ’С при открытой дверце муфеля до
прекращения выделения дыма. Затем закрывают дверцу муфеля и повышают температуру до 450—500 "С.
Продолжают минерализацию при этих условиях в течение 5—6 ч до получения серой золы. Чашечку или ти гель
с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры и серую золу смачивают 0.5—
1.0 см3азотной кислоты. Затем кислоту досуха выпаривают на электроплитке со слабым нагревом и снова
помешают чашку с пробой в муфельную печь при температуре 450—500 “С и выдерживают 1 ч. Минерализацию
считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При на
личии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты.
4. Приведение испытания
К сухому осадку прибавляют I см3 раствора соляной кислоты и 6 см3бидистиллированной воды, пол
ностью растворяя золу.
Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 25 см3, смывая остатки раствора в тигле
бидистиллированной водой в мерную колбу. Затем к образовавшемуся раствору последовательно прибавляют 2
см3 растворов ссгнстовой соли. 5 см3 гидроокиси натрия. 2 см3 надсернокнслого аммония и 2 см3димстил
глиоксима. Объем раствора доводят до 25 см3 бидистиллированной водой.
Измерение оптической плотности проб проводят при тех же условиях, что и стандартных растворов.
5. Обработка результатов
Массовую долю никеля
(X)
в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле
т
где
с
— концентрация раствора никеля в исследуемом растворе, найденная по градуировочному графику.
мкг/см3;
V
— объем анализируемого раствора, см3:
т
— масса жира, взятая для проведения испытания, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого
десятичного знака.
Допустимое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений в диапазо
не 0.5—2,0 мг/кг нс более 30
%,
в диапазоне 2.0—20,0 мг/кг — нс более 15
%
(относительных).