ГОСТ 14657.2-96
Кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы 1:1 и 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с молярной концентрацией эквивалента 8 и
0,14 моль/дм3.
Калия гидроксид.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 *С.
Смесь для сплавления: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в соотно
шении 3:1 (по массе).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота аскорбиновая пищевая, свежеприготовленный растворе массовой долей 1 %.
Раствор-фон 1: 3 г смеси для сплавления растворяют в 50 см3 воды в платиновой чашке
вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают, переносят в пластмассовый стакан вместимостью
150 см3, содержащий 14 см3раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Фильтруют через плотный фильтр
«синяя лента» в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор-фон 11: 5 г гидроксида калия растворяют в 50 см’ воды в чашке из стеклоуглерода
вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают, переносят в пластмассовый стакан вместимостью 150
см3, содержащий 19.8 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Фильтруют через плотный фильтр
«синяя лента* в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемеши вают.
Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
Стандартный раствор диоксида кремния: 0.2000 г тонко растертого и предварительно прока
ленного в течение 1ч при температуре 1000 С диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с
5 г безводного углекислого натрия при температуре 900 *С в течение 10—15 мин до получения
прозрачного сплава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или нике
левой чашке. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают
водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
I см’ раствора А содержит 0.0002 г диоксида кремния.
Раствор Б: 25 см’ раствора А помещают в колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1см’ раствора Б содержит 0.000025 гдиоксида кремния. Раствор Б готовят перед применением.
6.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
6.2.1 Разложение пробы
6.2.1.1 Разлож ение пробы сплав лениемс у гл ек и с лы ми т етра б о р н о
кислым натрием
Навеску боксита массой 0.5 г помещают в платиновую чашку или платиновый тигель, тщатель
но смешивают с 3 г смеси для сплавления и производят сплавление и выщелачивание плава, как
указано в 4.2.1. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см’.
6.2.1.2 Разлож ение пробы сплав лением с гидроксидом калия
Навеску боксита массой 0,5 г помещают в тигель из стеклоуглерода. добавляют 5 г гидроксида
катия. Содержимое тигля перемешивают и сплавляют 20 мин в муфельной печи при температуре
500 *С. После охлаждения в тигель наливают воду и плав выщелачивают при нагревании. Содержи
мое тигля переливают в стакан, содержащий 38 см3 раствора соляной кислоты 1:1. и 150 см3 воды
(содержимое стакана нагрето до кипения). Тщательно смывают стенки тигля водой, раствор присо
единяют к основному раствору в стакане.
Наливают в тигель часть кислого раствора из стакана и выдерживают при нагревании несколько
минут, чтобы полностью растворить остатки плава. Содержимое тигля вновь переводят в стакан.
Раствор нагревают до полного растворения осадка, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.2.2 Отбирают аликвотную часть раствора 5 см’ полученного, как указано в 6.2.1, в мерную
колбу вместимостью 100см3, разбавляют раствордо 50см3раствором серной кислоты 0,14 моль/дм3.
добавляют 5 см3молибденовокислого аммония, через К) мин при перемешивании приливают 25 см3
раствора серной кислоты 8 моль/дм3, обмывая ею стенки колбы, через 2—3 мин добаатяют 10 см3
аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на фотоэлектроколориметре, учитывая,
что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 815 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу диоксида кремния по градуировочному графику.
6.2.3 Ятя построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3
237