ГОСТ 14657.2-96
m4—масса тигля с осадком контрольного опыта после обработки фтористоводородной и серной
кислотами, г;
/и, —масса диоксида кремния,найденная по градуировочному графику,n
V —общий объем раствора,смJ;
Г, —объем аликвотной части раствора,см3;
т —масса навески боксита,г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.
4.3.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа
не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Т а б л и ц а2
Массовая
доля диоксида кремния
и боксите,%
Допускаемое расхождение.*? абс.
Сходимость
Воспроизводимость
5,0
»
15.0
»
0.4
*
О т
1,0
до
Св.
15,0
*
0.4
5,0
включ.
0,20.3
25,0
.
0.3
0.5
5 Дифференциальный фотометрический метод
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремнемолибденовой
гетерополикислоты в результате реакции кремниевой кислоты с молибденовокислым аммонием с
последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой и измерении оптической плот
ности испытуемых растворов по отношению к раствору, содержащему определенное количество
диоксида кремния.
5.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Нейтральные стекла НС-8 толщиной 2. 3 и 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0.14 и
8 моль/дм3.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 ’С.
Смесь для сплавления: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в соотно
шении 3:1 (по массе).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %.
Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния:
Раствор А: 0.2000 г тонко растертого и предварительно прокаленного 1 ч при температуре
НИМ) *С диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г безводного углекислого натрия при
температуре 900 *С 10—15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде
при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доливают водой до метки. Раствор хранят в
полиэтиленовом
сосуде.
I см’ раствора А содержит 0.0002 гдиоксида кремния.
Раствор Б. готовят следующим образом: 100 см3раствора А разбавляют до метки водой в колбе
вместимостью 500 см5и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1см’ раствора Б содержит 0,00004 г диоксида кремния.
5.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1Навеску боксита массой 0.5 г помешают в платиновую чашку или платиновый тигель,
тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре
950 "С в течение 15—20 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 3 г смеси для сплавления помещают в
платиновую чашку или платиновый тигель и выдерживают в муфельной печи не более 5 мин только до
расплавления смеси. После охлаждения в чашку добаатяют 50 см3горячей воды и выщелачивают
плав при нагревании. При получении плава в тигле его помешают в платиновую чашку. Выщела-
ченный плав переносят в стакан вместимостью 300 см3, в который предварительно добавлено 60 см3
21
5