ГОСТ 14657.2-96
Бокситы гндраргиллитового минералогического состава разлагают смесью кислот, остальные
бокситы —спеканием с углекислым натрием или сплавлением со смесью углекислого и тетрабор-
нокислого натрия или пероксидом натрия, или гидроксидом калия.
Вфильтрате определяют остаточныйдиоксид кремния фотометрическим методом, основанным
на образовании комплексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты и восстановле
нии ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини.
Влияние желатина устраняют окислением пероксидом водорода в присутствии железа. Депо
лимеризацию кремниевой кислоты производят нагреванием раствора с избытком гидроксида натрия.
4.1 А п п а р ат у р а , р е а к т и в ы и ра с т в оры
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Баня водяная.
Тигли платиновые вместимостью 32 см3.
Тигли циркониевые вместимостью 40 см3.
Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.
Стаканы пластмассовые вместимостью 150 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:9, 1:39 и с молярной концентрацией эквивалеота
8 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:49.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь кислот: 250 см3серной кислоты осторожно вливают в 1000 см3воды и после охлаждения
приливают 625 см3соляной кислоты.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (обезвоженный при 400 ”С).
Смесь для сплавления № I: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в
соотношении 6:1 (по массе).
Смесь для сплавления № 2: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в
соотношении 3:1 (по массе).
Натрия пероксид. Хранят в сухом месте. Применять реактив со следами агломерации не
допускается.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 16 %.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 2 %.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2 %: 2 г
желатина помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3со 100 см3 нагретой до 70 “С воды и
растворяют желатин при нагревании, не доводя раствор до кипения.
Фенолфталеин, раствор в спирте с массовой долей 0,1 %.
Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %. Раствор хранят в
полиэтиленовом сосуде.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I %.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы диоксида кремния:
Раствор А: 0,2000 гтонко растертой и предварительно прокаленной I ч при температуре 1000 *С
двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г безводного углекислого натрия при темпе
ратуре 900 ’С 10—15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в
азатиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3и доливают водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1см3раствора А содержит 0.0002 г диоксида кремния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют водой до метки в колбе вместимостью 500 см3 и
перемешнпаюг. Растпор готовят перед применением.
1см3раствора Б содержит 0,000004 г диоксида кремния.
Раствор-фон: готовят аналогично приготовлению растворов А и Б. но без диоксида кремния.
4.2 Проведен ие анализа
4.2.1 Рагюжение пробы
4.2.1.1 Разложение пробы сплавлением с углекислым и тетраборнокис-
лым натрием
2
18