ГОСТ 14657.2-96
В случае кислотного разложения следует поступить, как установлено в А.7.5.1.1. а в случае щелочного
спекания — как в А.7.5.1.2.
А.7.5.1.1 Кислотное разложение
Навеску пробы (А.7.2) помещают в стакан вместимос тью 400 см3. Смачивают водой, добавляют 60 см3
свежеприготовленной смеси кислот (А.4.8). Закрывают стакан и нагревают при температуре 80 "С до
разложения пробы.
П р и м е ч а н и е — При массовой дате оксида железа <Fe,0.) более 15 % продолжительность нагрева
значительно увеличивается.
После того, как прекратится выделение бурых паров, тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана.
Выпаривают открытый раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают и нагревают интенсивно 60 мин на
плитке при температуре (210 ± 10) "С.
П р и м е ч а н и е —Температуру определяют в отдельном стакане с помощью частично погруженного (на
10 мм) в серную кислоту термометра.
А.7.5.1.2 Щелочное спекание
Навеску пробы (А.7.2) помешают в сухой циркониевый тигель (А.5.5), добавляют 10 г пероксида натрия
(А.4.1), тщательно перемешивают сухим металлическим шпателем.
Тигель помешают в муфельную печь (А.5.4). выдерживают 45 мин при температуре 480—500 ’С. Извле
кают тигель ттз печи, нагревают на горелке для расплавления спека (около 30 с). Продолжают нагрев плава
2 мин с перемешиванием круговыми движениями.
Охлаждают до комнатной температуры (можно ускорттть охлаждение с помощью металлической плиты),
помешают на бок встакан вместимостью 400 см3. Закрываютстакан и осторожно наливают 140см3серной кислоты
(А.4.6) с задней сторонытигля. Добавляют 20 см3серной кислоты (А.4.4) и растворяют в кислогс содержимое тигля.
После полного выщелачивания содержимого изатскают тигель из стакана, тщательно ополаскивают сто
исливают промывную воду вегакан. Тщательноополаскивают крышкуи стенки стакана. Выпаривают открытый
раствордо густых паров серной кислоты. Закрывают и интенсивно нагревают 60 мин на плитке при температуре
(210 ± Ю) *С.
А.7.5.2 Растаорение и (ршыпрование
Раствор охлаждают до комнатной температуры, осторожнодобаа
1
яют 130см3 воды и натревают до 80—90 ‘С,
выдерживают 40 мин при постоянном перемешивании до полною растворения солей, отфильтровывают горячим
через фильтр средней платности и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Стакан ополаскивают водой, очищают стенки стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником,
переносят осадок на фильтр. Фильтр с осадком пятикратно промывают горячей водой порциями по 5—10 см3.
Фильтрат и промывную воду сохраняют для анализа по А.7.5.4. Сохраняют фильтр с загрязненным осадкам
диоксида кремния и продолжают анализ согласно А.7.5.3.
П р и м е ч а н и е — При высоком содержании диоксида кремния ттсобходимо увеличить обьсм промыв
ного раствора.
А.7.5.3 Обработка загрязненного осадка диоксида кремния
Фильтр с диоксидом кремния помещают в предварительно прокаленный взвешенный платиновый тигель
(А.5.1). Высушивают, сжигают и озоляют полностью, постепенно полнимая температуру до 600—700 ‘С.
Тигель закрывают и прокаливают 30 мин в муфельной печи (А.5.4) при температуре (1075 г 25) ‘С. затем
охлаждают на воздухе 1—2 мин.
Помещают в эксикатор (А.5.8), охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
П р и м е ч а н и е — Время охлаждения около 10 мин.
Повторяют прокаливание, охлаждение и взвешивание до получении постоянной массы с точностью
0,0005 г. Записывают массу тигля с содержимым (/и,).
Осадок в тигле смачивают по каплям водой. Доливают 8 капель серной кислоты (А.4.4), затем 5 см3
фтористоводородной кислоты (А.4.3). Осторожно нагревают и выпаривают до прекращения выделения густых
паров серной кислоты.
Осторожно нагревают при низкой температуре, закрывают тигель, прокатнвают в муфельной печи (А.5.4)
при температуре (1075 ± 25) "С (15 ± 2) мин. Дают остыть на воздухе 1—2 мин. Помещают в эксикатор.
Охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Повторяют обработку кислотами, выпаривание и прокаливание до получения постоянной массы с
точностью до 0,0005 г. Записывают массу тигля с содержимым (я!3).
П р и м е ч а н и е — Если при кислотном разложении масса остается постоянной и превышает массутигля
на 0.01 г. следует пользоваться методом спекания.
А.7.5.4 Обработка осадка
(0,7 ± 0,1 >гсмеси для сплавления добавляют к осадку (А.7.5.3). Сплавляют при температуре свыше 1000 ‘С
втечение 4—5 мин в муфельной печи (А.5.4). Изатскают тигель, немного перемешивают круговыми движения ми
и снова ставят в печь на 1—2 мин. Тигель охлаждают, добаатяют 10 см3серной кислоты (А.4.6), нагревают до
растворения плава. Переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3 с раствором (А.7.5.2). ополаскивают
тигель водой, сливают промывные воды в ту же колбу. Охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до
метки и переметиивают. Этот раствор является раствором анализируемой пробы.
27
II