ГОСТ 14657.2-96
добавляют 175 см’ серной кислоты (р,0 - 1.84 г/см*).Охлаждают до комнатной температуры.добавляют
150 см соляной кислоты (pIt, e 1. 17 r/см’) н 50 см1азотной кислоты (р%„ = 1.42 r/см1) и перемешива
ют.
Для кажтой серии определений готовят свежий раствор, хранить раствор не допускается.
А.4.9 Аскорбиновая кислота, раствор 50 г/дм3.
5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 волы. Раствор готовят ежедневно.
А.4.10 Аммония молибдат, раствор 100 г/дм1.
100 г молибдата аммония |(NH4)(>Mo70 24 411,0] растворяют в I дм3 воды.
При появлении осадка раствор следует вылить.
A.4.1I Натрия гидроксид, раствор 160 г/дм5.
160 г гидроксида натрия растворяют в 1 дм3
1
н>ды в пластмассовом стакане.
А.4.12 Стандартный раствор диоксида кремния, содержащий 400 мг SiO, в 1 дм3.
Чистый диоксид кремния прокаливают 1 ч при 1000 “С и охлаждают в эксикаторе. 0.400 г прокаленного
диоксида кремния взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в платиновый тигель. Добавляют 4.0 г
безводного углекислого натрия, тщательно перемешивают металлическим шпателем, осторожно прокаливают 10
мин при 1000 ‘С.
Охлаждают и помешают в пластмассовый стакан вместимостью 400 см3. Доливают 200 см3горячей воды,
перемешивают до полного растворения плава. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1
дм3. Разбавляют до метки и тщательно перемешивают.
Немедленно переносят раствор в пластмассовый сосуд.
А.4.13 Стандартный раствор диоксида кремния, содержащий 4 мг SiO, в 1 дм3.
10 см3 стандартного раствора (А.4.12)отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1дм5, разбавляют
до метки и тщательно перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
А.4.14 Раствор-<1юн для построения градуировочного графика.
Растворы готовят по А.4.12 и А.4.13 без диоксида кремния.
А.4.15 Фенолфталеин, раствор индикатора.
0.05 г фенолфталеина растворяют в 50 см ’ этилового спирта и разбавляют до 100 см3.
А.5 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, стеклянная посуда с нетравленой, без царапин поверхностью, к
указанная в А.5.1 —А.5.8.
А.5.1 Платиновый тигель вместимостью около 30 см3 с крышкой.
А.5.2 Пипетки с одной отметкой на 5. 10, 15. 20 и 25 см5, класса А.
А.5.3 Пластмассовые стаканы вместимостью окало 150 см3.
А.5.4 Лабораторная муфельная печь с диапазоном рабочих температур 480—1100 °С и продувкой воздуха
через камеру нагрева.
А.5.5 Циркониевый тигель вместимостью около 40 см5.
А.5.6 pH-метр.
А.5.7 Спектрофотометр для измерения абсорбции при длине водны около 810 нм.
А.5.8 Эксикатор с оксидом фосфора (V) в качестве осушителя.
А.6 Отбор н подготовка проб
Лабораторную пробу отбирают и измельчают до размера частиц, проходящих через лабораторное сито с
размером ячеек 150 мкм, в соответствии с методикой, изложенной в соответствующих стандартах.
А.7 Проведение анализа
А.7.1 К о л и ч е с т в о о п р е д е л е н и й
Анализ проводят на двух параллельных навесках независимо для каждой пробы руды.
П р и м е ч а н и е — «Независимо» означает проведение анализа разными лаборантами или, в случае
невозможности замены лаборантов, с перерывами между определениями.
А.7.2 Н а в е с к а
1 г пробы взвешивают с точностью до 0,001 г и записывают массу (/и,).
А.7.3 Холостой опыт
Параллельно с разложением навески готовят раствор холостого опыта по методике разложения, но без
пробы. При проведении одновременно анализа нсскатьких проб достаточно одного холостою опыта при
условии соблюдения той же методики и использования реактивов из тех же сосудов.
А.7.4 К о н т р о л ь н ы й опыт
В каждой серии определений в тех же условиях прово;тяг параллельно анализ стандартного образиа руды
того же типа.
П р и м е ч а н и е — Стандартный образен должен быть того же типа руды, что и анализируемая проба.
Стандартный образен не может считаться рудой того же типа, если свойства анализируемой пробы настолько
отличаются от свойств стандартного образиа. что требуется значительно изменить проведение анализа.
о п р е д е л е н и е к р е м н и я
А.7.5 Г р а в и м е т р и ч е с к о е
А.7.5.1 Рагюжение навески
10
26