ГОСТ 14657.2-96
раствора соляной кислоты. Тщательно обмывают стенки платиновой чашки водой, раствор присо
единяют к основному раствору, разбавляют водой до 250 см3, перемешивают и нагревают содержи
мое стакана до полного растворения осадка. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Этот раствор используют для
определения оксида алюминия, оксида железа (111). диоксида титана.
Отбирают аликвотную часть раствора 5 см3в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют
раствор до 50 см3 раствором серной кислоты 0,14 маль/дм3, добавляют 5 см3 молибденовокислого
аммония. Через 10 мин при перемешивании доливают 25 см; раствора серной кислоты 8 маль/дм3,
обмывая ею стенки колбы, через 2—3 мин добавляют 10 см3 аскорбиновой кислоты, доливают до
метки водой и перемешивают.
5.2.2 Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 5 см’ раствора контрольного опыта
помещают в мерную колбу вместимостью 100см3, добавляют из микробюретки 5,0 см3стандартного
раствора Б, что соответствует 0,0002 г диоксида кремния, разбавляют раствор до 50 см! раствором
серной кислоты 0.14 моль/дм3и далее поступают, как указано в 5.2.1.
5.2.3 Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 30 мин относительно рас
твора сравнения на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум
светопоглощения растворов соответствует длине волны 815 нм.
При этом следует пользоваться постоянными кюветами, из которых одна предназначена для
испытуемого раствора, а другая для раствора сравнения. Кюветы должны быть помечены.
При измерении на спектрофотометре вместо раствора сравнения можно использовать ней
тральное стекло НС-8 толщиной 2, 3 или 4 мм. Для этого в одну из кювет наливают растпор
контрольного опыта, а вдругую —исследуемую пробу, и перед держателем с этими кюветами ставят
держатель с нейтральным стеклом НС-8, которое располагается перед кюветой с раствором кон
трольного опыта.
Если оптическая плотность испытуемого раствора больше оптической плотности раствора
сравнения, то нуль оптической плотности устанаалнвают по раствору сравнения, а затем измеряют
оптическую плотность испытуемого раствора, записывая ее со знаком плюс.
Если оптическая плотность испылуемого раствора меньше оптической плотности раствора
сравнения, то используют обратный порядок измерения: на нуль оптической плотности устанавли
вают прибор, используя в качестве раствора сравнения испытуемый раствор, а затем измеряют
оптическую плотность раствора сравнения, записывая ее со знаком минус.
Аналогично производят измерения, используя нейтральные стекла.
По оптической плотности растворов определяют массу диоксида кремния по градуировочному
графику.
5.2.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см! прили
вают 0; 2,0: 4.0; 5.0; 6,0; 8.0; 10,0: 12.0 см3 стандартного раствора Ь, что соответствует 0; 0,00008;
0,00016; 0.00020; 0.00024; 0,00032; 0,00040; 0.00048 г диоксида кремния.
Раствор в каждой калбе доливают до 50 см’ раствором серной кислоты 0,14 маль/дм3, приливают
по 5 см3раствора малнбденовокислого аммония и далее анализ продолжают, как указано в 5.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, содержащий 5,0 см3стандартного раствора Б. или ней
тральные стекла НС-8 толщиной 2, 3 или 4 мм. При использовании нейтральных стекол за стеклом
НС-8 ставят кювету с раствором, не содержащим диоксида кремния.
5.3 Обработ ка результатов
5.3.1 Массовую долю диоксида кремния X. %. вычисляют по формуле
V--
т. . V. 100
________
где /Я| —масса диоксида кремния,найдеиная по градуировочному графику,г;
V—общий объем раствора.с.м3;
Р, —обьем аликвотной части раствора.см3;
т —масса навески боксита,г.
5.3.2 Расчет результатов анализа —по 4.3.2.
5.3.3 Допускаемые расхождения —по 4.3.3, таблица 2.
6 Фотометрический метод
Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее
аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини.
6.1 А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
6
22