ГОСТ 14657.2-96
Навеску боксита массой 1г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси
для сплавления №> 1и сплавляют в муфельной печи при температуре 950 *С 20 мин.
После охлаждения тщательно обмывают водой наружные стенки тигля с плавом, помещают
его в стакан вместимостью 250 см5, приливают 30—35 см ’ раствора соляной кислоты 1:1 и нагревают
до полного рахтожения плава. Затем тигель вынимают из стакана, обмывают его водой и
содержимое стакана выпаривают на песочной бане до влажных солей (нельзя выпаривать досуха).
Далее анализ проводят, как указано в 4.2.2 и 4.2.3.
4.2.1.2 Разложение пробы спеканием с углекислым натрием
Навеску боксита массой 1 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 1 г
углекислого натрия и спекают при IKK) "С 20 мин.
Полученный спек высыпают в стакан вместимостью 250 см’, приливают 30—35 см3 раствора
соляной кислоты 1:1.
Остаток спека втигле растворяют той же кислотой при нагревании, переносят раствор из тигля
в стакан, растворяют и выпаривают, как указано в 4.2.1.1 и далее анализ проводят, как указано в
4.2.2 и 4.2.3.
4.2.1.3 Разложение пробы спеканием с пероксидом натрия
Навеску боксита массой I г помещают в сухой циркониевый тигель, добавляют 10 г пероксида
натрия, тщательно перемешивают с помощью сухого металлического шпателя. Помешают тигель в
муфельную печь, выдерживают 45 мин при температуре 480—500 ’С. Извлекают тигель из печи,
нагревают на горелке до расплавления спека (около 30 с). Продолжают нагрев плава 2 мин с
перемешиванием круговыми движениями. Затем тщательно обмывают водой наружные стенки тигля
с плавом, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3воды, добавляют 80—85
см5 соляной кислоты, растворяют и выпаривают, как указано в 4.2.1.1, и далее проводят анализ
как указано в 4.2.2 и 4.2.3.
4.2.1.4 Разложение пробы сплавлением с гидроксидом калия
Навеску боксита массой I г помещают в тигель из стеклоуглерода. добавляют 7 г гидроксида
калия. Содержимое тигля перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре 500 *С в
течение 20 мин.
После охлаждения втигель наливают воду и плав выщелачивают при нагревании. Содержимое
тигля переливают в стакан, содержащий 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 150 см3 воды
(содержимое стакана нагрето до кипения). Тщательно смывают стенки тигля водой, раствор присо
единяют к основному раствору в стакане.
Наливают в тигель 2—3 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и выдерживают при нагревании
несколько минут, чтобы полностью растворить остатки плава, осевшего на стенках тигля. Содержи
мое тигля вновь переводят в стакан. Раствор перемешивают и нагревают до полного растворения
осадка. Содержимое стакана выпаривают на песчаной бане до влажных солей. Далее анализ прово
дят. как указано в 4.2.2 и 4.2.3.
4.2.1.5 Разложение пробы смесью кислот
Навеску боксита массой 1г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 60 см3смеси
кислот, 10 см3азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и выпаривают содержимое стакана до
выделения серного ангидрида.
Далее анализ проводят, как указано в 4.2.2 и 4.2.3.
4.2.2Гравиметрическое определение диоксида кремния
Стакан с влажными солями, полученными по 4.2.1. снимают с бани, приливают 2 см3соляной
кислоты, перемешивают, добавляют 5 см3раствора желатина, снова перемешивают и выдерживают
раствор 5 мин. Затем добавляют 70—80 см3 горячей воды, перемешивают, нагревают, не доводя до
кипения, до полного растворения солей и через 2—3 мин фильтруют раствор через неплотный
фильтр. Стенки стакана обмывают юлой и промывают осадок на фильтре три-четыре раза горячим
раствором соляной кислоты 1:49 и шесть-семь раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды
собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озоляют при температуре 500 *С и прока
ливают при температуре 1000 *С 40 мин. затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и
взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
Осадок диоксида кремния в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 2—3
капли серной кислоты. 5—6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на песочной бане
досуха.
Остаток прокаливают при температуре не ниже 950 *С 10 мин. охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
Остаток после определения диоксида кремния сплавляют с 1 г пиросернокислого калия или
натрия при 800 “С до получения прозрачного плава или с 1 г смеси для сплавления J4e 2 при
19
3