ГОСТ 14657.2-96
температуре КИК) *С 5—10 мин. Плав после охлаждения растворяют в горячей воде, подкисленной
несколькими каплями соляной кислоты. Раствор присоединяют к фильтрату и промывным водам,
полученным после отделения кремниевой кислоты, доводят объем раствора в мерной колбе вмес
тимостью 500 см3до метки водой, перемешивают и сохраняют для определения оксида алюминия,
оксида железа (III). оксида кальция, оксида магния, диоксида титана, оксида фосфора (V) и оксида
галлия.
Одновременно с анализом проводят контрольный опыт.
4.2.3 Фотометрическое определение остаточного диоксида кремния
4.2.3.1От раствора после определения диоксида кремния гравиметрическим методом (4.2.2)
отбирают аликвотную часть 10—20 см\ помещают в коническую колбу вместимостью 150 см3,
разбавляют водой до 30 см3. Добавляют 2 см’ раствора хлорного железа, 5 см3пероксида водорода,
нагревают до кипения и кипятят 10 мин.
После охлаждения раствор переводят в пластмассовый стакан вместимостью 150 см3, добавля
ют I каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроксида натрия и добавляют 4 см3избытка.
Нагревают на водяной бане при температуре 70 ‘С втечение 15 мин и охлаждают. Нейтрализуют
раствором серной кислоты 1:9. Добавляют 7 см’ раствора серной кислоты 1:39. С помощью раствора
гидроксида натрия или раствора серной кислоты устанавливают pH раствора, равное 0.9—1,4
(контроль с помощью рН-метра).
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 молибденовокис
лого аммония, тщательно перемешивают и остааляют на 10 мин. При перемешивании приливают
25 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3, обмывая ею
стенки колбы, через 2—3 мин добавляют 10 см3аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 30 мин на фотоэлектроколори-
метре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует
длине волны 815 нм.
Раствором сравнения служит вода. Одновременно проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массовую долю диоксида кремния по градуировочному графику.
4.2.4 Построение градуироночного графика
В шесть пластмассовых стаканов вместимостью 150 см3отбирают пипеткой аликвотные части
0; 5,0; 10.0; 15.0; 20.0 и 25,0 см3стандартного раствора Б и 25. 20, 15. 10, 5 и 0 см3раствора-фона в
соответствии с таблицей I. В каждую колбу добавляют 1 каплю фенолфталеина, нейтрализуют
раствором серной кислоты 1:9, добавляют 7 см3 раствора серной кислоты 1:39 и далее с каждым
стандартным раствором поступают, как указано в 4.2.3.
Т а б л и ц а1
Объемс!лидаргиого раствора Ь
диоксида кремния.см3
Объемраствора-фона,см3,г
Массадиоксида кремния а 101)см3.г
0
0,00002
0,00004
0,00006
0,00008
0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
25
20
15
10
5
0
0,00010
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кремния.
По полученным значениям оптических плотностей и известным массам диоксида кремния
строят градуировочный график.
4.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т ат о в
4.3.1 Массовую долю диоксида кремния X, %, вычисляют по формуле
т
V-
X =
(/я, - т,)- (/я3-
100 +
т,
•
т\\
100
’
где /и, —масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной и серной кислотами,г;
т2—масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной и серной кислотами,г;
/и3—масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной и серной
кислотами,г,
4
2
0