ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
ГОСТ 14657.2-96
Комбинированный гравиметрический
и спек
1
рофо
1
ометрнческий метод (ИСО 6607—85)
А.1 Назначение н область применения
Настоящий стандарт устанавливает комбинированный гравиметрический и спектрофотомегрический
метод определения общего содержания кремния в алюминиевых рудах.
Метод применим для руд с массовой долей диоксида кремния от 1 % до 25
А.2 Ссылки
ГОСТ S.010—90* Методы выполнения намерений
ГОСТ 8.207—76 Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов
наблюдений
ИСО 6995—85 .Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спектрофотомегрический метод с
применением 4,4-лиангипирилметана
А.З Сущность метода
Разложение навески одним из способов:
а) Обработка смесью соляной, азотной и серной кислот.
П р и м е ч а н и е — Метод рекомендуется для гиббситов и бсмитов. а также при остатке после
растворения навески и возгонки диоксида кремнии менее I % от массы навески.
б) Спекание с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением. Растворение плава
серной кислотой.
Пр и ме ча й ис — Метод рекомендуется для диаспоров. а также при остатке после возгонки диоксида
кремния при кислотном разложении более I %от массы навески.
в) Метод сплавления по ИСО 6995.
Обезвоживание диоксида кремния, растворение солей, фильтрование и прокаливание загрязненного
диоксида кремния, обработка фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление остатка со смесью
углекислого натрия и гетраборнокислого натрия, растворение плава в серной кислоте и присоединение сто к
основному раствору.
Добавление к аликвотной части основного раствора избыточного количества гидроксида натрия и
нафсванис до деполимеризации диоксида кремния в растворе.
Подкисление серной кислотой и установление pH раствора 1,40 с последующим добавлением молибдата
аммония. Разрушение фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой кислот добавлением избытка сер
ной кислоты, восстановление р - кремнемолибденовой кислоты до кремнемолибденовой сини и измерение
абсорбции раствора при длине волны около 810 нм.
А.4 Реактивы
Для анализа используют только реактивы квалификации чд.
1
, дистиллированную воду или воду
эквивалентной чистоты.
А.4.1 Пероксид натрии.
П р и м е м а и и с — Пероксид мафия хранят в сухом месте, нс допускается применять пероксид со
следами агломерации.
А.4.2 Смесь для сплавления из углекислого натрия и тсграборнокислого натрия.
Безводный углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 3:1
(по массе).
А.4.3 Фтористоводородная кислота, р,„ = 1,18 т/см3, раствор 40 %.
А.4.4 Серная кислота, р,0 = 1,84 г/см-’, разбавленная 1:1.
А.4.5 Серная кислота, pi0 = 1,84 т/см3, разбанленная 1:3.
А.4.6 Серная кислота, pj<> • 1,84 г/см3, разбавленная 1:9.
А.4.7 Серная кислота, р:о = 1,84 г/см3, разбавленная 1:39.
А.4.8 С’мссь кислот.
В стакан вместимостью 1 дм5 наливают 225 см5 воды, осторожно при постоянном перемешивании
• ВРоссийской Федерации действует ГОСТ Р S.563—96.
259