ГОСТ 14657.2-96
А.7.6 С II с к т р о ф о т о м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я о с т а т о ч н о г о д и
о к с и д а к р е м н и я
Проводят аначиз раствора анализируемой пробы и раствора холостого опыта.
Пипеткой (А.5.2) отбирают аликвотную часть объемом 10 см3 от каждого раствора в пласт’’массовые
стаканы (А.5.3). Добавляют I каплю фенолфталеина (А.4.15), нейтрализуют раствором гидроксида натрия
(А.4.11). добавляют 2 см3для избытка. Разбавляют до объема 25 ем-*.
Нагревают 15 мин на водяной бане мри 70 ’С и охлаждают. Нейтрализуют раствором серной кислоты
(А.4.6). Добаачяют 7 см3 серной кислоты (А.4.7), разбавляют до объема 50 см3. С помощью гидроксида натрия
или серной кислоты устанавливают pH раствора, равный 1,4±0,1.
С этого момента до момента появления окраски растворов поддерживают температуру 15—25 ‘С.
Добавляют 2.0 ем’ раствора молибдата аммония (А.4.10) в оба раствора, тщательно перемешивают и
оставляют на 10 мин.
Добавляют 20 ем ’ серной кислоты (А.4.5) в оба раствора, перемешивают и оставляют на 10 мин.
Добаачяют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты (А.4.9) в оба раствора, переливают в мерные колбы
вместимостью 100 см5. Ополаскивают несколько раз стаканы небольшим количеством воды и вливают промывные
воды в колбы. Немедленнодоливают до метки и перемешивают. Оставляют на 1ч для развития окраски.
Измеряют поглощение растворов при длине волны 810 нм. используя в качестве раствора сравнения воду,
и записывают значения:
Т — абсорбция раствора анализируемой пробы.
В —
абсорбция раствора ХОЛОСТОГОопыта.
Рассчитывают и записывают абсорбцию, соответствующую содержанию диоксида кремния в растворе
А - Г - В.
А.7.7 П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В шесть пластмассовых стаканов (А.5.3) вместимостью 150 ем3 каждый отбирают пипеткой аликвотные
объемы 0. 5. 10. 15. 20 и 25 см3 стандартного раствора диоксида кремния (А.4.13) в соответствии с таблицей А. I.
Втс же шестьстаканов вливают соответственно 25. 20, 15. 10, 5 и0 см3раствора-фона (А.4.14) всоответствии с
таблицей А.1.
Далее с каждым стандартным раствором поступают, как указано в А.7.6.
Т а б л и ц аА. 1 Градуировочные растворы
Объем стандартною растиорл диоксида
кремния (А.4.13),см3
Объем раствора-фона (А.4.14).см3
Масса диоксида кремния в 100 см1.мкг
0
5
10
15
20
25
25
20
15
10
5
0
0
20
40
60
80
100
Измеряют абсорбцию каждою раствора, используя в качестве раствора сравнения воду, записывают
значения Л,). Ау Л10, /420, Л2У
Строят градуировочный график зависимости абсорбции от массы диоксида кремния
Абсорбция
А, — Ао
As — Ао
Аю —Л)
Ац —Ао
О
1
Диоксид кремнии,мкг
0
20
40
60
80
100
Лзз —Ло
А.8 Обработка результатов
А.8.1 Р а с ч е т о б щ е г о с о д е р ж а н и я д и о к с и д а к р е м н и я
Массовую долю диоксида кремния X в анализируемой пробе. %, вычисляют но формуле
X *»
(от,-от,)-(отц -отц ) J00+
mSt0 ■0.0025
/я,
где /и, — масса навески пробы.г;
отг— масса тигля с осадком посте прокаливания.(А.7.5.3),г;
от, — масса тигля с осадком после обработки ([лорисговодородной кислотой (А.7.5.3).г;
mib — масса тигля с осадком холостого опыта после прокачивания,п
от,* — масса тигля с осадком холостою опыта после обработки фтористоводородной кислотой,П
отул — масса диоксида кремния,найденная по градуировочному графику,мкг.
12
28