С. 6 ГОСТ 5899-85
Цилиндры исполнения I, 3 по ГОСТ 1770—74. вместимостью 100 см».
Пипетки исполнения 2, 2-го класса точности, по ГОСТ 29169-91. вместимостью 20. 50 см».
Холодильник шариковый по ГОСТ 25336—82.
Холодильник с прямой трубкой по ГОСТ 25336- 82.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82. вместимостью 25, 50 см1.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Вага медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Груша релиновая.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 -77, раствор с массовой долей 1,5 %, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 5 %, х. ч.
Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88 или
Этилен хлористый (дихлорэтан) по ГОСТ 1942—86 плотностью 1252,0—1253.5 кг/м*.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой долей I %.
4.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и й
4.3.1. Навеску намельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира
в изделиях свыше К) % навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с погрешностью не более
0.01 г. помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5, приливают 100 см» 1,5%-ноЙ
соляной кислоты (или 100 см» 5 %-иой серной кислоты), кипятят в колбе с обратным
холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры,
вносят 50 см1хло роформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично
взбалтывают в продолже ние 15 мин. выливают содержимое в центрифужные пробирки и
центрифугируют в продолжение 2—3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой
удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и
фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть
воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см» фильтрата помешают в
предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г
колбу вместимостью примерно 100 см5.
Фильтрация и отбор должны проводиться влечение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на
горячей бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до по
стоянной массы, обычно 1—1.5 ч, при температуре 100-105 "С, охлаждают в эксикаторе 20 мин и
взвешивают колбу с погрешностью не более 0,001 г.
4.3.2. Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу
добавляют 5 см’ раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/м’). 50 см» хлороформа. Содержимое колбы
взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на I ч для отстаивания. За это время полностью отделя
ется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет,
добавляют еще 2—3 см5аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставатась кислой.
После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира
ведут по п. 4.3.1.
П р и м е ч а н и я :
1. Отгонку и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.
2. При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следуетхранить втемных
склянках.
4.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю жира (Л-,) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по
4.4.1.
формуле
где т, — масса колбы с высушенным жиром, г:
тг - масса пустой колбы, г;
50 — объем хлороформа, взятый для растворения жира, см’:
т — масса навески, г;
20 — объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, см’;
IV —массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
100
34