С. 2 ГОСТ 5899-85
Воронки стеклянные диаметром не более 40 мм по ГОСТ 25336—82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80 или чаша выпари
тельная 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147-80.
Колба коническая с притертой пробкой по ГОСТ 25336—82. номинальной вместимостью 25.
50. 100 см’.
Растворитель а-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1.66 или
а-хлорнафталин (моиохлорнафталин) с показателем преломления около 1.63.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78.
Эфир этиловый (обезвоженный).
Эфир петролейный по нормативно-технической документации.
2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.3.1. Проверка пулевой точкирефрактометра
Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дис
тиллированной воды. Для этого 1—2 капли дистиллированной воды помешают между призмами, затем
окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так. чтобы поле зрения и
визирные линии были четко видны.
Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1.333 (показатель преломления дистиллиро
ванной волы при 20 "С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке
пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.
Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установ
лен на нуль. Если этого нет. то при помоши специального ключа и винта ставят границу светотени на
точку пересечения визирных линий.
Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, рапной 20 *С. Температуру
измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Установление необходимой
температуры проводится пропусканием воды с заданной температурой.
2.3.2. Определение показателя преломлениярастворителя
В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталнна определяют
показатель преломления с погрешностью не более 0.0001 путем нанесения на призму рефрактометра
1-2 капель этого растворителя при температуре (20,0±0,1) *С.
2.3.3. Определение плотностирастворителя
Высушенный при температуре 100—105 ’С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до
комнатной температуры пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0.0015 г, заполняют при
помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.
Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане
при температуре воды (20,0±0,1) "С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до
метки при помоши капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги.
Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин,
проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или
водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов
в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.
Потом его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром,
высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют
испытуемым растворителем, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.
Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторя
ют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для
вычисления берут среднюю арифметическую величину.
Плотность растворителя (р-’1’) в кг/м’ вычисляют по формуле
20
(ту-т) 998,23
т, -т
где т — масса пустого пикнометра, г;
ту — масса пикнометра с дистиллированной водой, г;
т2 - масса пикнометра с растворителем, г;
998.23 —значение плотности поды при 20 "С, кг/м’.
30